高溫高鹽產水氣藏微膠堵水封堵特性實驗

林仁義 羅平亞 孫 雷 潘 毅 焦寶雷

1.西南石油大學 2.中國石油化工股份有限公司西北油田分公司

0 引言

氣井堵水技術已經成為國內外的一大研究熱門。在國外，蘇聯的奧倫堡氣田從20世紀80 年代開始，就進行了大量的常規堵水和選擇性堵水試驗研究工作，如打水泥塞、注硫酸、注樹脂、注聚乙烯醇、注甲醇土、注甲醇水泥等方法，但由于是借鑒油井的常用堵水方法，只有其中少數方法取得了短期效果[1]；在國內，四川早在20世紀70 年代就開始研究氣井堵水技術，但由于氣田地質情況復雜，且當時的堵水工藝技術不成熟，因而效果不佳，未能達到預期目的[1-3]。目前，隨著時間的推移及技術的發展，常規氣井堵水技術在四川盆地得到了廣泛應用，如四川盆地大天池氣田龍門區塊裂縫性碳酸鹽巖氣藏及胡家壩區塊白云巖裂縫性氣藏等，這類氣藏應用泡排、氣舉、優選管柱及電潛泵排水采氣等排水采氣方法，已取得良好的增產效果[4-5]。然而，在我國西北地區深層高溫高鹽碎屑巖有水氣藏采用現有常規堵水技術的效果卻不明顯，如THN、S3、KL等水驅氣藏，該類氣藏主要為深層超深層中高孔滲砂巖氣藏，氣井井深幾乎都在5 000 m以上，具有高溫高鹽（溫度達到140 ℃，礦化度達到20×104mg/L）的特性，在這些氣藏開展的排水采氣措施有效率低，有效周期短，均未見到明顯效果，而且排水采氣過程排出的大量高礦化度地層水也帶來了難以處理的環保問題。由于常規堵水技術難以見到顯著效果，在THN、S3、KL氣藏也開展了氣井注堵劑選擇性堵水技術的研究，但現場試驗結果顯示現有堵劑難以達到這些高溫高鹽氣藏堵水的要求[6-9]。相比常規堵水技術，注堵劑選擇性堵水仍有很大的進步空間，因而筆者針對THN、S3、KL高溫高鹽氣藏，制備篩選了一種新的具有二次交聯特性的微膠化學堵劑，并評價了這種堵劑對于深層高溫高鹽碎屑巖有水氣藏的氣井堵水可行性。

1 微膠體系堵水技術研究思路與方法

針對THN、S3、KL等高溫高鹽深層有水氣藏，采用氣井微膠復合堵水技術進行堵水，以實現選擇性“堵水不堵氣”的目的[10-13]。在實驗室篩選制備出了具有較好耐高溫高鹽特性的微膠體系WJ-1，并基于WJ-1微膠體系開展了一系列針對高溫高鹽氣藏的堵水性能巖心流動評價實驗，分析了微膠體系在高溫高鹽環境的可注入性、阻力系數變化、耐沖刷性及其對氣水兩相滲透率的影響。然后采用該種堵水體系開展儲層巖心流動實驗，結合核磁共振實驗方法，在驅替過程中每一步驟結束后，均取出巖心進行核磁共振掃描測試，分析巖心封堵前后孔隙大小分布，以驗證該體系能否在高溫高鹽氣藏中實現氣水差異性封堵或者選擇性“堵水不堵氣”的目的。

2 微膠體系堵水性能實驗研究

2.1 微膠體系的制備

針對THN、S3、KL高溫高鹽深層有水氣藏，在實驗室制備了微膠產品WJ-1，該產品為二次交聯型微膠（實驗室自制，丙烯酰胺類，可在高溫下發生二次交聯），微膠的中值粒徑為3.3 μm，WJ-1微膠體系成膠后的掃描電鏡圖如圖1所示。從圖1可以看出，微膠二次交聯后形成了典型的網狀結構，因而具有更強的抗剪切能力。

圖1 WJ-1微膠交聯微觀形貌圖

微膠成膠時間及抗溫抗鹽特性實驗測試結果如表1、2所示（A表示不成膠，C表示流動性凝膠，D表示中等流動凝膠，E表示幾乎不流動凝膠，G表示中等形變不流動凝膠，H表示輕微形變不流動凝膠，I表示剛性凝膠），經過微膠成膠實驗，證實WJ-1微膠產品具有高溫高鹽環境下成膠的能力，并且成膠后能適應THN、S3、KL氣藏對化學封堵穩定性的要求。

2.2 微膠體系封堵性能評價實驗

微膠堵劑封堵性能好壞的評價，需要在高溫高鹽環境下采用巖心流動實驗來實現。為此，針對THN、S3、KL氣藏高溫高鹽砂巖儲層，設計了以下實驗裝置和實驗測試程序。

表1 礦化度對WJ-1的影響結果表

表2 溫度對WJ-1的影響結果表

2.2.1 實驗裝置及流程

實驗裝置包括恒溫箱、恒壓恒速泵、真空泵、中間容器、巖心夾持器、回壓閥、電子天平、游標卡尺等（圖2）。使用該流程可進行注入壓力、阻力系數、耐沖刷性及對氣水兩相滲透率等一系列實驗測試。

圖2 實驗流程圖

2.2.2 實驗材料

包括：①巖心模型，人造均質短巖心，基本參數如表3所示；②實驗用水，復配地層水，礦化度20×104mg/L；③微膠體系，3%微膠WJ-1，2%交聯劑（酚醛樹脂）。

2.2.3 實驗步驟

1）巖心在95 ℃下干燥24 h，測量巖心尺寸和質量（干重m1），把巖心放入夾持器中，注氮氣測量氣測滲透率。

2）抽真空飽和地層水4 h，取出巖心，擦去巖心表面水珠，稱量飽和水后巖心的質量（濕重m2），據前后質量差計算巖心的孔隙體積（Vp）和孔隙度（φ)。

3）把巖心放入巖心夾持器，設置烘箱溫度為140 ℃，保持環壓7 MPa，以2 mL/min的速度向巖心中注入復配地層水，測量巖心滲透率。

4）測定阻力（殘余）系數。以0.2 mL/min（計算）的速度水驅，壓力穩定后開始注入微膠溶液，觀察并記錄壓力波動情況，待壓力基本穩定后，關閉出口閥門，等候微膠成膠。

5）微膠體系成膠后再注入4～6 PV的地層水，直至壓力穩定時停止實驗，記錄整個過程的壓力，并計算阻力系數和殘余阻力系數。

6）注水結束后，用氮氣驅替已測量巖心在微膠封堵之后的氣測滲透率。

7）選擇一系列滲透率不同的巖心，重復上述操作，得到微膠在不同滲透率巖心中的阻力系數，做微膠的匹配性研究。

表3 巖心基本參數表

2.3 微膠體系流動實驗結果分析

2.3.1 微膠體系注入壓力變化特征

圖3給出了3種不同滲透率條件下注入PV數與注入壓力關系曲線，并根據時間節點把曲線劃為三個部分，一次水驅、注微膠及后續水驅。由圖3可以看出，在一次水驅以及注微膠過程中，注入壓力一直處于上升狀態，同時伴隨著比較明顯的波動，表明在高溫高鹽條件下，微膠在注入過程中已經開始膨脹并形成封堵，表明微膠體系WJ-1的抗溫抗鹽性能較好，在微膠注入后燜井，進入巖心的微膠膨脹充分，封堵巖心孔喉，導致后續水驅開始時的注入壓力大幅提升，同時也導致殘余阻力系數大幅提高。隨著巖心滲透率增加，更多的微膠能夠進入巖心中，微膠溶液的注入壓力越小，可注入性越強，壓力變化也越明顯。并且在后續注水過程中，由于微膠堵劑已經充分膨脹，因此突破前的注入壓力會高于后續注入壓力并伴隨著明顯的波動，壓力達到峰值后突破，最終壓力保持穩定。

圖3 注入PV數與注入壓力關系曲線圖

2.3.2 微膠體系阻力系數變化特征

由圖4給出了3種不同滲透率巖心的注入PV數與阻力系數關系曲線，并作了對比。由圖4可知，注入微膠體系WJ-1過程中，阻力系數一直在上升，巖心滲透率23.29 mD和53.71 mD時阻力系數差別較小，但是均高于82.44 mD的巖心。由此說明，巖心滲透率越小的巖心反而越容易被封堵。

2.3.3 微膠體系耐沖刷性能評價

由圖5給出了不同滲透率巖心的注入PV數與殘余阻力系數關系曲線，可以看出，隨著注入體積的增加，殘余阻力系數在逐漸下降，最終達到一個較為穩定的值，比較3條曲線可以發現，滲透率越低，殘余阻力系數越高，表明其耐沖刷性越強。并且，殘余阻力系數越大，表明微膠成膠后在孔隙介質中的滲流阻力越大，封堵效果越好，孔隙介質的滲透率下降幅度就越大，即堵劑封堵后的耐沖刷性就越好。

圖4 注入PV數與阻力系數關系曲線圖

圖5 注入PV數與殘余阻力系數關系曲線圖

2.3.4 微膠體系對滲透率影響

根據表4中的實驗結果，巖心在實驗前后所測得的水測滲透率變化非常明顯，注入微膠后封堵后水測滲透率大幅降低，對水的封堵率超過90%。對氣的封堵率大概只有對水的一半，并隨著滲透率的增加而降低，封堵率最低為25%，同時氣測滲透率值也有一定程度的下降。對比氣測和水測滲透率的下降幅度，氣測封堵率明顯低于水測封堵率，這表明所選擇的微膠堵劑具有一定的選擇性 “堵水不堵氣”效果。

3 微膠體系封堵性核磁共振實驗研究

通過核磁共振實驗可以進一步評價微膠體系的封堵效果[14-17]。向巖心中注入微膠體系WJ-1后，微膠封堵結果體現出了選擇性，對水的封堵強度幾乎為對氣封堵強度的一倍，即一定程度地達到了選擇性“堵水不堵氣”的目的。

表4 巖心在注入WJ-1封堵前后滲透率變化表

3.1 實驗原理

核磁共振橫向弛豫時間T2與孔隙大小成正比，信號幅度的大小與對應孔隙中的流體量成正比，所以測定橫向弛豫時間T2的變化，就可以獲得不同大小孔隙中的流體分布。核磁共振機理表明，弛豫時間與孔隙半徑成正比。因此，將弛豫時間轉換成孔隙半徑，即

式中r表示孔隙半徑，μm；T2表示核磁共振弛豫時間，ms；C表示轉換系數，取值1.71 ms/μm。

T2譜轉換的孔隙半徑分布曲線與常規壓汞曲線擬合較好，相關性較高。

3.2 實驗準備

1）實驗材料：地層水（礦化度20×104mg/L）、巖心、WJ-1微膠溶液。

2）實驗設備：烘箱、巖心夾持器、氣量計、試管、驅替泵、AniMR-150全直徑巖心核磁共振分析系統。

3.3 實驗步驟

1）將巖樣烘干，稱量巖心干重，測量長度及直徑，測量巖樣的氣測滲透率。

2）巖樣抽真空飽和地層水，用恒定的流速注入，在不同的注入速率下測定其水測滲透率，后取出巖心稱量濕重，計算孔隙度，用核磁共振測試其飽和水狀態的T2譜圖。

3）注氮氣驅替，建立束縛水，用核磁共振測試其束縛水狀態的T2譜圖。

4）向巖心中注入微膠溶液1 PV，記錄下注入壓力的變化以及巖心實際流量，待微球膨脹后對巖心進行核磁共振測量，記錄T2譜圖。

5）注水驅替，向封堵后的巖心中注入地層水驅替，注入量20 PV，記錄下注入壓力的變化以及巖心實際流量，記錄T2譜圖。

6）注氮氣驅替，直至出口不出水為止，記錄不同位置的壓力，并用核磁共振測量T2譜圖。

3.4 實驗結果分析

圖6 巖心孔喉分布直方圖

核磁共振實驗得到的數據經公式（1）換算后，可以得到巖心孔喉分布直方圖（圖6）和孔徑分布圖（圖7）。圖6清晰地展示了巖心在5種狀態下的孔喉分布及占比。對比束縛水狀態和氣驅后的情況可以發現，注微膠后小孔道部分孔隙度占比有一定程度的增加，表明注入的微膠封堵了大孔道從而使氣體從小孔道中通過，改善了氣流通道；對比飽和與水驅兩種狀態，注微膠后大孔道孔隙度占比明顯下降，表明注入微膠后封堵了大孔道，阻礙地層水的流動。綜合結論表明，注WJ-1微膠體系后可以在一定程度上達到選擇性堵水不堵氣的目的。

圖7 巖心孔徑分布圖

圖7中，對比飽和及水驅兩條曲線，后者的大孔徑的孔隙度占比要小于前者，兩者小孔徑孔隙度占比則正好相反，說明注入微膠封堵了巖心中的大孔道，使大孔道變成了小孔道，從而提高了小孔徑孔隙度占比。把兩條曲線數據相減可以得到圖8中的水驅—飽和曲線，孔隙度占比求和得（－9.768×10－6）%，表明注微膠降低了水的通過能力。同時，再對比束縛水和氣驅兩條曲線，氣驅大孔徑孔隙度占比小于束縛水，而小孔徑孔隙度占比高于束縛水，表明雖然微膠封堵了巖心孔喉，但是氣體的通過能力并沒有大幅降低，把兩條曲線數據相減可以得到圖8中氣驅—束縛水曲線，求和得（－5.17×10－6）%，幾乎為水驅—飽和曲線的值的一半，表明微膠封堵具有選擇性，對水的封堵強度幾乎為對氣封堵強度的一倍，即可以達到一定的選擇性“堵水不堵氣”的目的。

圖8 注微膠后巖心孔徑分布變化曲線圖

4 結論

1）針對THN、S3、KL高溫高鹽深層水驅氣藏（溫度140 ℃，礦化度20×104mg/L,深度大于5 000 m），實驗室優選制備了新的微膠體系WJ-1，該微膠具有二次交聯的特性，中值粒徑為3.3 μm，并通過室內實驗證實該體系能在氣藏溫度和礦化度條件下成膠，表明了其良好的抗溫抗鹽性能，且成膠后化學穩定。

2）注入壓力、阻力系數、耐沖刷性及氣水兩相滲透率等實驗測試表明，微膠體系WJ-1成膠后具有良好的封堵性能，并且在后續水驅中殘余阻力系數最高可達22.84。

3）微膠體系WJ-1在成膠后表現出較好的封堵能力，對水的封堵率可超過90%，對氣的封堵率也能最高也能達到50%，并且微膠體系WJ-1的水測封堵率明顯高于氣測封堵率，說明WJ-1微膠體系形成封堵后能達到一定的選擇性“堵水不堵氣”的目的。

4）通過核磁共振實驗表明，向巖心中注入WJ-1體系成膠后，微膠體系的封堵體現出了選擇性，對水的封堵強度幾乎為對氣封堵強度的一倍，即達到了選擇性“堵水不堵氣”的目的。

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