何軍 吳德芬
摘 要:文章通過TEM、XRD、光學金相和磁滯回線測量等手段對常化前后的取向硅鋼試樣進行了分析,研究了常化工藝對取向硅鋼組織織構的演變規律及最終磁性能的影響。結果表明:取向硅鋼熱軋板經常化后組織更均勻,熱軋過程析出的抑制劑主要是Cu2S,經常化處理后則主要析出AlN。經過常化處理后的試樣在經過退火處理后,其組織中的γ織構強度較高。經常化處理后試樣的磁感應強度明顯高于未經常化處理的試樣,且經常化處理的試樣的鐵損大幅度低于未經常化處理的試樣。
關鍵詞:常化處理;織構;磁性能
取向硅鋼是一種具有磁感應強度高等優異磁性能的軟磁性材料,主要應用于電力工業中的變壓器鐵芯,其優異磁性能的獲得主要依賴于所獲得的晶粒取向為(110)[001]的高斯織構或與其存在一定取向偏離角的織構[1-3],在生產中為了盡可能多地獲得該類織構,經常對材料進行常化工藝處理[4-6]。常化處理最直接的作用是使鋼中的抑制劑在高溫保溫階段大部分固溶,在中溫保溫及冷卻階段細小彌散地析出。這些析出的抑制劑將影響之后初次再結晶晶粒的長大,并獲得足夠數量的高斯晶核[7],同時獲得在二次再結晶過程中易于轉變為高斯織構的組分。
本文主要通過TEM、XRD、光學金相和磁滯回線測量等手段對常化前后的試樣進行分析,來研究常化工藝對取向硅鋼組織織構的演變規律及最終磁性能的影響。
1 試驗材料與方法
將試驗料鑄坯加熱至1 100 ℃,保溫3.5 h,采用熱連軋機軋成帶卷,最終板厚為2.46 cm熱軋后取樣,作為熱軋后未常化的樣與常化后的樣進行對比分析。常化采用兩段式工藝:在1 120 ℃下保溫40 s,隨后冷卻至900 ℃保溫90 s,最后沸水淬火。將經過常化處理的試樣與熱軋態試樣均經過5道次的軋制,總壓下率約為80%,最終材料板厚為285 μm。將各試樣進行退火處理,退火溫度為840 ℃,保溫時間為3 min,最后測定對比未常化和常化后的材料的磁性能。
軟磁性能是Hi-B鋼重要的性能指標,是檢測產品是否合格的重要依據之一。測量軟磁材料的磁性能一般是測出磁滯回線,然后根據磁滯回線標定出試樣的飽和磁感應強度等,鐵損用磁滯回線的面積來表征。本實驗采用硅鋼交直流磁性測量儀測定試樣磁性能,設備型號為MPG-100D,試樣尺寸為30 mm×300 mm。
2 試驗結果及討論
2.1 常化態實驗結果與分析
關于熱軋后常化與不常化的兩組試樣,我們進行了金相組織觀察、抑制劑析出觀察、XRD織構分析,并進行實驗結果的比較分析。
2.1.1 金相組織觀察
兩組試樣熱軋態未常化和常化后的金相組織圖中,1#為未常化的試樣,2#為常化的試樣。從中可以看到組織沿厚度方向很不均勻。它可以分為3個領域:表面脫碳層、次表層和中心區域。表面脫碳層包含主要是細等軸鐵素體晶粒,這些晶粒將作為二次再結晶晶核。次表層包含等軸晶粒以及一些再結晶顆粒,它們將促進二次再結晶顆粒的增長。中心區域為變形鐵素體晶粒,它們將抑制二次再結晶顆粒的增長。由于試樣表面與大氣接觸,因而表面快速冷卻,但沿厚度方向溫度是不同的。與此同時,在軋制過程中剪切變形沿厚度方向也完全不同。微觀結構沿厚度方向的不均勻歸因于在熱軋過程中沿厚度方向的溫度和剪切變形的不同。所以它將產生彈性應變沿厚度方向的不規則分布。回復和再結晶程度沿厚度方向有很大的差異,樣品表面再結晶很快。
常化處理的樣品的微觀結構在一定程度上比熱軋樣品更均勻。在常化的樣品中有一些細的等軸再結晶晶粒,尤其是在截面處。然而,常化的時間太短,回復和再結晶完成不充分。熱軋樣品的平均晶粒尺寸是10.84 μm,常化后樣品的平均晶粒尺寸是12.71 μm。
2.1.2 抑制劑的析出
熱軋后樣品中有部分析出相,要么是球形或不規則形,并在晶界分布居多。根據EDS譜圖,熱軋樣品的主要抑制劑是MnS夾雜物,CuS和(Mn,Cu)Sx,還有少量的AlN。其中,抑制劑MnS尺寸很大,而CuS質點尺寸非常小。另外還有一些其他種類的抑制劑,例如(Mn,Cu)Sx和氮化鋁。(Mn,Cu)Sx的尺寸比CuS大,而比MnS小。少量的AlN是粗大的塊狀。根據抑制劑的類型不同,將AlN抑制劑分為3種,即A、B、C型,即細針狀、細片狀、粗大塊狀。在熱軋過程中只有少量的C型AlN抑制劑的析出。因此,Hi-B鋼在熱軋過程中析出的抑制劑主要是MnS夾雜物,CuS,(Mn,Cu)Sx還有少量的C型AlN。
常化后大量析出物在樣品中均勻分布,其中大部分是不規則的形狀。根據EDS譜圖,樣品的主抑制劑是AlN,還有少量的MnS,CuS和(Mn,Cu)Sx。其中MnS、CuS和(Mn,Cu)Sx抑制劑在常化過程中沒有長大,維持熱軋態的形態不變。在樣品中有兩種類型的AlN抑制劑,即B型和C型。C型的AlN抑制劑維持熱軋態的類型。因此,大量的細片狀AlN抑制劑即B型在常化處理過程中均勻地從基體中析出。
從以上所述,我們可以得出簡單的結論,即熱軋樣品的主要抑制劑是粗大的MnS和精細的CuS,而經常化處理的樣品的抑制劑主要是B型的AlN。細片狀AlN抑制劑在常化處理同樣析出。MnS和CuS抑制劑在常化處理過程中保持不變。
2.2 脫碳退火實驗結果與分析
對熱軋后常化與不常化的兩組試樣,進行金相組織觀察和XRD宏觀織構分析,其結果如下。
2.2.1 金相組織觀察
經過脫碳退火后,試樣發生了初次再結晶。1#可以看到再結晶過程完成不充分,沒有連續的等軸晶粒,局部區域有細小的等軸晶粒。大部分區域尤其是心部的晶粒形狀不規則。同時沿厚度方向晶粒尺寸差異很大,邊部晶粒比較細小、規則,但心部晶粒大、形狀不規則。
2#試樣中可以看到再結晶過程完成較充分,有連續的等軸晶粒存在,晶粒細小均勻,形狀規則。與1#類似,沿厚度方向晶粒尺寸有差異,邊部晶粒比較細小,心部晶粒尺寸稍大。另外,比較1#與2#試樣,發現2#試樣平均晶粒尺寸大于1#。
2.2.2 XRD織構觀察
將1#、2#的表面進行XRD宏觀織構檢測獲得織構演變信息。總體看來1#與2#試樣的ODF截面圖并沒有太大的差別。兩者的主要織構都是立方織構和近γ織構。
在1#樣的φ2=0°截面圖與φ2=45°的截面圖中,主要織構為立方織構以及近γ織構,即(010)[101]、(001)[01-0]以及(112)[57-1]、(111)[235-]織構。其中立方織構強度遠大于其他取向的織構。
與1#類似,在2#樣的φ2=0°和φ2=45°ODF截面圖中,主要織構同樣是α織構(001)[01-0]、(010)[101]以及近γ織構(112)[57-1]]、(111)[145-] 、(111)[235-]。其中α織構最強,其余的則是近γ織構。
綜上所述,常化對初次再結晶后立方織構和γ織構有些許影響。織構成分區別不大。經過常化處理后的樣品脫碳退火后γ織構的強度比未經過常化處理的要稍大一些。
2.3 磁性能比較
表1給出了未常化與常化的試樣的磁感應強度和鐵損的數據,另外,添加了實際生產中Hi-B鋼的鐵損和磁感應強度值。從表中可以看到,經過常化處理試樣的鐵損比未常化的要小很多,同時磁感應強度也提高了。這些性能的改善主要是通過常化處理使得最終成品獲得較多的高斯織構。對于Hi-B鋼來說,B8的大小與(110)[001]晶粒取向度有關,因此獲得高斯織構會改善磁性能。同時提高了B8,也就會降低鐵損。
3 結語
(1)經常化后,組織更加細小。熱軋后析出的抑制劑主要是Cu2S,常化后則主要是AlN。
(2)脫碳退火后,晶粒尺寸均勻。織構方面,常化與未常化都以γ織構為主,但常化后γ織構強度較高。
(3)磁性能方面,磁感應強度B8由未常化的1.426 T升高到1.818 T,鐵損P1.7/50從2.766 w/㎏降低到1.423 w/㎏。
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