紡織品實驗室化學檢測領域內部質量控制的探討

陳麗斯，郭樹森

（廣東省廣州檢驗檢測認證集團有限公司，廣東廣州 510000）

紡織品實驗室化學檢測領域內部質量控制主要是對應用統計技術分析，檢測過程中各個環節中的誤差，將檢測誤差控制在允許區間內，使檢測結果準確度能夠得到保障。期間，結合《實驗室認可準則在化學檢測領域的應用說明》，對紡織品化學檢測實驗室內部質量控制做全方位劃分，確保實驗室內部質量控制效果能夠充分體現。

1 紡織品實驗室化學檢測領域內部質量控制規劃分析

構建紡織品實驗室化學檢測領域內部質量控制規劃，來確保并證明整個檢測過程受控性，以此有效開展對檢測結果準確性及真實性的全面評價。這個過程中，內部質量控制計劃可從空白分析、重復檢測、比對、加標、控制樣品分析方面出發，對規劃期間包含內部質量控制頻率、規定限值、超出規定限值所采取措施做好標準設定，以對應紡織品實驗室化學檢測領域內部質量控制效果能夠完全得以體現[1]。

2 控制圖的實現和運用

紡織品實驗室化學檢測領域內部質量控制以控制圖在體現時，先要明確控制圖制作的科學合理性，通常控制圖制作按照平均值選取一個相對含量穩定、樣品基本均勻、便于保存控制樣為基礎，來以相同的測試條件進行連續N次的測定，通常整個測試次數可控制在22次左右，按照每X次進行兩個平行樣測定，以平行樣平均值作為子組平均值，計算對應總體平均值X、標準差S，同時以X為中心線（CL）以X±2.659S為上下控制線（UCL、LCL）來做對應控制圖制作，以此使整個控制圖可靠性和專業性能夠完全得到保障。

對所制作控制圖進行全面分析，觀察分析其是否存在有GB/T 4091—2001所提及質控點落在控制限外。這個過程中如果連續9點落在同一側便存在偏差現象，而連續6點出現遞增或遞減，連續14點呈現相鄰2點交替，即存在飄移現象，而連續3點中如果有2點落在控制圖中心線同一側警戒線外，連續5點中有4點在中心線同一標準偏差外等現象，都表明檢測期間存在異常。這時便要做全面分析，排除異常原因后重新進行對應檢測，確保制作控制圖質量能夠完全達標。

控制圖運用作為紡織品實驗室化學檢測領域內部質量控制關鍵，在實際實踐期間必須根據相應檢測項目分析頻率以及分析人員技術水平，每間隔適當時間來取兩份平行控制樣品進行測試樣品的同步測定。此期間，需要注重對應操作技術較為有限人員以及測定頻率較低項目時，確保每次都應同時測定控制樣品。針對控制樣品測定結果做好實時分析，明確其測定結果在上下警告限區間內其測定過程為控制狀態，說明本次測試樣品分析結果有效，如果控制樣品測定結果超出上下警告限區間，但其仍在上下控制限區域內，表明分析質量存在變劣甚至失控跡象，此時應做好及時檢查采取相應校正措施，對控制樣品測定結果在上下控制限外說明測定過程失控，這時要第一時間進行全方位的原因檢查，及時予以修正來確保測定質量。

3 空白實驗要點及運用

空白實驗即在不加樣品前提下，按照樣品分析條件以及相應操作步驟開展進行分析實驗，所得結果為空白實驗值。主要是用于修正對應樣品測定值，實現試劑、儀器、滴定終點等誤差下降的目的。結合實際來看，空白實驗值本身大小集齊分散程度能夠充分反映對應實驗室和相應分析工作人員的實際水平，同時對實驗用水、化學劑純度、玻璃容器潔凈度、分析儀器性能、實驗室內部環境污染狀況等方面也有直觀反應。實際實踐過程中，試劑空白主要指包含全部處理過程測定值，以此反應實際過程污染狀況和對應方法的檢出能力，對紡織品實驗室化學檢測領域內部質量控制工作效益的提升作用明顯。

空白實驗在不同檢測方法確認時運用也存在一定差異性，比如在對相應樣品分析物濃度或含量進行檢測時，先要做好對實驗值的收集整理，通常收集20個空白實驗值計算出標準偏差及方法檢測限，此期間將20次平行測定空白樣品所得平均信號值進行平行測定值標準偏差3倍相加，以此得出對應樣品分析物濃度或含量。利用分光光度法進行對應作業時，要以扣除空白值后與0.01吸光度相對應濃度值為檢測限，開展進行對應作業。而色譜分析檢測限系指檢測器能夠產生與噪聲相區別響應信號，這個過程中將其定為3倍信噪比響應值對應的樣品分析物濃度或含量。

在實際實踐期間，空白實驗與樣品測定是同時進行，通常沒制備批樣品或每20個樣品進行以此空白實驗，且每次要測2個平行樣，2個平行空白的相對偏差要不超過50%。若試劑空白小于規定方法計算檢出限，可直接忽略試劑空白對檢測結果影響，試劑空白值穩定則可重復20次來進行平均值計算，檢測結果用空白實驗結果做實時校正。如果試劑空白平行測定相對偏差超過50%，此時則表明相應分析樣品收到污染，檢測結果不能接收，要及時查找原因重新開展測定工作，確保內部質量控制完全得以保障[2]。

4 加標回收及結果評價分析

4.1 加標回收分析

紡織品實驗室化學檢測領域內部質量控制過程中，注重加標回收工作的專業性和時效性。通常加標回收實驗即在待測樣品中進行一定量待測組分標準物質加入，以此使其與待測樣品同步在相同條件下進行測定，并結合實際進行對照實驗，觀察所加入標準物質質量定量回收狀態。加標回收作為一種檢查系統誤差的普遍技術方法，可直接反映出測定是否存在干擾因素，繼而判定所選用方法對相應樣品測定準確性和適用性。

在分析樣品前要做好加標工作，基本加標應按照至少每植被批樣品、每個基體類型、每20個樣品做一次的原則進行，期間添加物濃度水平必須保障接近分析物濃度或在校準曲線中間范圍濃度內部，同時，所加入添加物總量不應存在明顯改變樣品基體狀態的情況。對應加標物形態要與待測物形態具有一致性[3]，加標量盡可能要與樣品待測組分含量相等，注重樣品容積影響，在樣品中待測組分含量接近方法檢出限時對應加標量應控制在校準曲線下限或低濃度范圍，而樣品中待測組分含量超過校準曲線中間值時對應加標量應控制在帶測值一半用量，而樣品中待測組分含量較高時，對應加標后測定值應低于超出方法測定上限90%。與此同時，相應紡織品禁用物質化學檢測內部質量控制可按照《實驗室質量控制規范食品理化檢測》相關要求進行相應檢測實驗，確保內部質量能夠完全得到保障。

4.2 結果評價分析

紡織品實驗室化學檢測領域內部質量控制中，對結果評價工作的合理開展進行也是重要質控手段。這個過程中，主要以比對實驗與重復檢測體現，從比對實驗角度出發，通常，實驗室內部比對方法包含盲樣檢測、留樣再測、標準物質、人員比對、設備比對、方法比對。其中，比對結果主要采用再現評價、En評價、t檢驗法評價、Z比分數法評價來展現。

針對重復樣品通常要對至少每制備批樣品或每個基體類型或每20個樣品做一定檢測，以此使人和時間兩個主要因素影響能夠完全得以反映，此類重復檢測主要是用來觀察測定對應系統的偶然誤差性，一般重復檢測次數最少為6次，確保重復檢測結果能夠完全達到實驗室內變異系數控制要求。重復檢測是監測結果精密度能夠得到有效管控的關鍵。

5 紡織品實驗室化學檢測領域質量控制體系的構建

建立完善的質量管理體系，合理劃分實驗室內化學檢測各環節質量控制指標，最大限度采用控制圖分析來發現趨勢使整個內部質量預防效果能夠充分得到展現。注重體系所應具有的能力驗證，測量審核、實驗室間比對等質量控制使系統誤差能夠盡早被發現并予以及時修正改進。

明確化學檢測結果質量控制必須根據實際檢測工作量，通過認可檢測能力范圍、檢測技術類型、檢測過程關鍵日傲劍變化等確定方式和頻次，在進行精密度控制評價時結合內部比對、重復檢測、留樣再測等方法，使整個評價準確度和真實度能夠得到保障。同時，對全過程進行評價時可采用能力驗證、實驗室間比對、不確定度評定、盲樣測試等方法開展進行相應作業，而空白實驗、質控樣品、加標回收等則可采取質控方式來完成，以確保對應紡織品實驗室化學檢測領域內部質量控制效果，能夠完全達到預期要求[4]。

6 結語

通過對紡織品實驗室化學檢測領域內部質量控制分析可以看出，科學合理的內部質量控制工作是紡織品化學檢測工作能夠高效、平穩運行的必要條件，對我國紡織品化學檢測領域的全面發展有著極為重要的促進意義。