QUAATRO 39型連續流動分析儀在水質分析中的應用

2018-04-02 06:45:39周鴻飛

陜西水利 2018年1期

周鴻飛

0 前言

為認真落實七項制度監督檢查和最嚴格水資源管理制度要求，加強水功能區和飲用水源區的保護，水質監測不但在監測站點數量上猛增，而且對實驗人員的能力和監測儀器的自動化提出了更高的要求。

伴隨著近年來，連續流動分析儀已逐漸進入分析實驗室，相比較于傳統手工操作，儀器具有分析效率高，節省人力，減少人為誤差準確性高，產生廢液少等諸多優勢。能夠為水質監測順應新形勢的發展提供有力保障。

高錳酸鹽指數是指在一定條件下，用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機物及無機還原性物質，由消耗的高錳酸鉀量計算相當的氧量[1]，是我國地表水常規監測項目，也是水體黑臭評價的重要指標。目前采用的GB 11892-89測定高錳酸鹽指數，對分析人員的實驗水平有很高的要求，易引入人為誤差，并且消耗試劑量大，耗時長，耗電大。

氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮[2]，目前采樣HJ535-2009測定水中氨氮，該方法在實際應用中，前處理步驟繁瑣，易受其他物質干擾影響測定準確性；納氏試劑毒性強，產生二次污染。

高錳酸鹽指數和氨氮作為評價水質的重要雙因子指標，保證其實驗數據的準確性、時效性是水質化驗工作的基本要求，基于以上現實需要，本文通過對QUAATRO 39型連續流動分析儀實驗分析，驗證其精密度和準確度。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗儀器與試劑

QUAATRO 39型連續流動分析儀（德國Seal公司）；721分光光度計（上海欣茂儀器有限公司）；數顯恒溫水浴鍋（北京長安科學儀器廠）；量筒；容量瓶；移液管等。

25%硫酸溶液；320mg.L-1高錳酸鉀溶液；蒸餾試劑；緩沖液；水楊酸鈉溶液；二氯異氰尿酸鈉溶液

1.2 實驗方法與原理

QUAATRO 39型連續流動分析儀的工作原理是蠕動泵提供動力推動試劑與試樣在封閉的管路中按照一定的順序混合，并且試樣之間通過注入空氣泡隔開，減少擴散，在一定的溫度下消解，蒸餾，冷凝，反應完全后，流動進入比色池檢測，通過峰型高度計算物質含量。

測定的高錳酸鹽指數和氨氮的國家標準方法GB 11892-89和HJ535-2009,具體操作步驟見文獻[3]。

2 實驗分析

2.1 校準曲線的繪制

將高錳酸鹽指數標準物質用超純水稀釋成質量濃度為0，1，2，4，6，8 mg/L 的系列校準溶液，測得校準曲線回歸方程見圖1，將氨氮標準溶液用無氨水稀釋成質量濃度為0，0.05，0.25，0.50，0.80，1.00 mg/L 的系列校準溶液，測得校準曲線回歸方程見圖2。結果表明，兩條校準曲線的相關系數都大于0.999，線性相關性較好。

圖2 氨氮校準曲線

2.2 方法準確度的測定

為驗證連續流動分析儀的準確性，本研究通過測定水利部水環境監測評價研究中心的3種不同濃度的高錳酸鹽指數和氨氮標準物質，每種標準物質平行測定6次，計算算數平均值、絕對誤差，結果見表1和表2，6組實驗結果的絕對誤差均小于標準物質的不確定度，所以該方法的準確度合格[4]。

表1 高錳酸鹽指數水利部水環境監測評價研究中心標準物質測定結果單位： mg.L-1

表2 氨氮水利部水環境監測評價研究中心標準物質測定結果單位： mg.L-1

2.3 方法精密度的測定

為驗證連續流動分析儀的精密性，通過測定水利部考核樣品的高錳酸鹽指數和氨氮指標，分別進行2組實驗，統計其相對標準偏差，結果見表3和表4，高錳酸鹽指數指數實驗的數據相對標準偏差小于4.2%（GB 11892-89中的方法相對標準偏差），氨氮實驗數據的相對標準偏差小于1%，表明該方法的精密度良好[4]。

2.4 與國家標準方法的比對分析

為保證比對分析實驗具有代表性和可行性，本文選取了常規水功能區水樣（A型）、飲用水源保護區水樣（B型）、農村飲用水水樣（C型）、入河排污口水樣（D-1型，D-2型，D-3型）、以及水體富營養的水樣（E型）進行實驗分析，平均值見表5。為進一步分析兩種方法的相關性河一致性，見圖3和圖4，由圖可知，連續流動分析儀法和國標法兩種方法的測定結果相關性r＞0.999，說明兩種方法在測定水中高錳酸鹽指數和氨氮指標濃度上具有良好的一致性[5]。