具有普適性和特殊性的電鏡操作培訓(xùn)實(shí)踐

權(quán)茂華，　孫建林，　毛璟紅，　薛潤東

(北京科技大學(xué) 材料國家級實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心，北京 100083)

0　引　言

隨著人們對微觀世界探究的不斷深入，大型精密儀器設(shè)備在科研工作中的重要地位日漸提升[1-5]。例如，透射電鏡、掃描電鏡(下文簡稱電鏡)。因此，國內(nèi)各大高校紛紛開設(shè)了相應(yīng)的電鏡教學(xué)課程[6-7]。在大型精密儀器設(shè)備價(jià)格昂貴、數(shù)量有限的背景下，制約了大型儀器開放共享[8-12]。為了改變這一現(xiàn)狀，進(jìn)一步提升大型精密儀器設(shè)備的使用效率，培養(yǎng)專業(yè)技術(shù)人才和普及儀器操作技巧是必然的戰(zhàn)略選擇。

1　電鏡操作培訓(xùn)的主要特征

1.1　電鏡操作培訓(xùn)的普適性

自20世紀(jì)60年代以來，電子顯微學(xué)的基本理論和實(shí)驗(yàn)技術(shù)的迅速發(fā)展，加速材料科學(xué)、物理學(xué)、生物學(xué)在原子尺度上探究微觀世界的迅速發(fā)展。電鏡作為主要的測試儀器，80年代在我國還是一種稀缺資源，至今已普及到高校、科研單位以及企業(yè)。在材料學(xué)科本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，電鏡實(shí)驗(yàn)教學(xué)課程是必修課。此外，電鏡是科研工作者常用的測試工具。因此，推廣電子顯微分析技術(shù)和實(shí)驗(yàn)技巧是普及電鏡、實(shí)現(xiàn)開放共享的有利舉措。開設(shè)培訓(xùn)班是一種比較常用的方法。實(shí)際上，電鏡的操作面板比較復(fù)雜,同一生產(chǎn)廠家所生產(chǎn)的電鏡即使型號不同，但是所使用的數(shù)據(jù)處理軟件以及硬件配置的標(biāo)識具有一致性。因此，為了便于在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中推廣，易于學(xué)生學(xué)習(xí)和掌握操作技巧，在電鏡操作培訓(xùn)中需要建立統(tǒng)一的實(shí)用電鏡操作流程。

1.2　電鏡操作培訓(xùn)的特殊性

2　電鏡操作培訓(xùn)

隨著微納級材料關(guān)注度的提升，使用電鏡的人數(shù)逐年遞增，在儀器數(shù)量、實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員有限的條件下，提升了電鏡使用效率變得更為迫切。為了提升電鏡的使用率，實(shí)現(xiàn)大型儀器的開放共享，國家級實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心建立了電鏡操作培訓(xùn)體系，在培訓(xùn)中實(shí)踐了實(shí)用電鏡操作流程。為了解決由電鏡硬件標(biāo)識差異而延長增加培訓(xùn)周期的難題，在電鏡培訓(xùn)中以儀器原理為講解的主線，儀器間差別作為實(shí)踐內(nèi)容貫穿其中。形成了以普適性為主，特殊性為輔的交叉培訓(xùn)方式。

2.1　培訓(xùn)方式

(1)提交申請。有意向參加電鏡技術(shù)操作培訓(xùn)的學(xué)生(不限年級)、教師均可提交申請，經(jīng)導(dǎo)師(如為學(xué)生需經(jīng)導(dǎo)師同意)、負(fù)責(zé)儀器管理的實(shí)驗(yàn)技術(shù)員認(rèn)可后，即可參加培訓(xùn)。通常當(dāng)提交申請的人數(shù)達(dá)至5人，由儀器管理員組織開始培訓(xùn)。

(2)理論培訓(xùn)。由于被培訓(xùn)人對電鏡的認(rèn)知程度差異，首先需要進(jìn)行理論培訓(xùn)，普及電鏡的基礎(chǔ)知識和實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)。主要介紹實(shí)驗(yàn)室安全注意事項(xiàng)、儀器的基本結(jié)構(gòu)、成像原理、功能、適用范圍、樣品的制備要求等，讓學(xué)生初步認(rèn)識和了解儀器。然后結(jié)合儀器工作原理詳細(xì)講解儀器的每個旋鈕以及其功能。最后重點(diǎn)講解儀器操作步驟。為了縮短培訓(xùn)周期，依據(jù)已經(jīng)發(fā)布的國際/國家標(biāo)準(zhǔn)[13-15]，針對電鏡的每個功能制定了實(shí)用操作流程。以透射電鏡為例，低倍形貌像拍攝步驟見圖1。實(shí)用操作流程固定了操作順序，雖然缺乏靈活性，但方便電鏡的初學(xué)者快速掌握。

圖1透射電鏡低倍形貌像拍攝流程

(3)演示和實(shí)踐操作。電鏡操作培訓(xùn)中，實(shí)踐是關(guān)鍵環(huán)節(jié)。首先由教師對儀器的功能逐一演示、講解。然后鼓勵學(xué)生上機(jī)實(shí)踐。一對一指導(dǎo)，直到每個學(xué)生對每個旋鈕的功能和使用技巧完全了解為止。為了推動校際間大型儀器共享，讓電鏡培訓(xùn)不局限于單一型號的儀器。在實(shí)踐操作環(huán)節(jié)中，雖然面對一臺儀器講解，但是穿插講解其它型號儀器的相應(yīng)功能鍵的標(biāo)識和調(diào)節(jié)方法(見圖2)。

(4)獨(dú)立上機(jī)操作。在教師指導(dǎo)下，獨(dú)立上機(jī)完成測試內(nèi)容。在培訓(xùn)中，與學(xué)生交流心得體會，指導(dǎo)學(xué)生如何應(yīng)對各種類型的樣品。儀器的使用是以其正常運(yùn)轉(zhuǎn)為前提，在培訓(xùn)中不僅教授學(xué)生旋鈕的使用方法，重要的是培養(yǎng)學(xué)生維護(hù)儀器的意識[16]和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度。在培訓(xùn)中不斷地提示學(xué)生觀察儀表數(shù)據(jù)變化，正確判斷電鏡的運(yùn)行狀態(tài)。

圖2JEM-2010和G2F-20部分功能鍵標(biāo)識的對比

2.2　操作資格認(rèn)定方法

為了縮短培訓(xùn)周期，提高學(xué)生的學(xué)習(xí)熱情，將操作資格認(rèn)定分為甲、乙兩類。甲類是具有完全獨(dú)立操作資格。乙類是在儀器管理員在崗前提下的獨(dú)立操作資格。甲類學(xué)生具有一定的儀器維護(hù)和異常情況的處理經(jīng)驗(yàn)，其對儀器的獨(dú)立使用在500機(jī)時(shí)以上。且通過上機(jī)資格認(rèn)定考核。乙類學(xué)生可以獨(dú)立操作儀器完成實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，但是不具備處理異常情況的能力。且通過上機(jī)資格認(rèn)定考核。因此，這類學(xué)生盡管通過了上機(jī)資格認(rèn)定考核，仍需要儀器管理員在崗時(shí)使用儀器。

全部GD患者均伴頸部血管雜音，其中26例患者為GD伴雙側(cè)頸部血管雜音，31例患者為GD伴單側(cè)頸部血管雜音。雙側(cè)血管雜音患者男5例，女21例，單側(cè)血管雜音男6例，女25例。其中，甲狀腺右葉上極聞及雜音43處，右葉下極14處，甲狀腺左葉上極雜音37處，左葉下極11處。血管雜音I級47例，血管雜音Ⅱ級10例。其中試驗(yàn)組I級雜音23例，Ⅱ級雜音5例；對照組I級雜音24例，Ⅱ級雜音5例。

為了更好地使用和維護(hù)儀器設(shè)備，設(shè)立了嚴(yán)格的操作資格認(rèn)定考評方法。由儀器管理員、專業(yè)技術(shù)人員、電鏡研究領(lǐng)域相關(guān)的教師組成考評小組，對學(xué)生進(jìn)行甲級獨(dú)立操作資格認(rèn)定考核。乙級獨(dú)立操作資格認(rèn)定考核由儀器管理員單獨(dú)考評?？荚u采用靈活機(jī)動的形式，由考評人員臨時(shí)出題，主旨是考核學(xué)生對儀器功能的掌握情況，考察學(xué)生的操作技能以及異常情況的處理方法。

3　運(yùn)行效果分析

(1)培養(yǎng)學(xué)生的專業(yè)技能，鍛煉學(xué)生的應(yīng)用能力。在電鏡的操作培訓(xùn)中，以學(xué)生為主體，最大程度地調(diào)動了學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性。電鏡的操作培訓(xùn)采用自主報(bào)名形式，參與培訓(xùn)的學(xué)生大部分對電鏡具有濃厚興趣，其中也包括參與電鏡相關(guān)科研工作的博士生。在培訓(xùn)中，學(xué)生不僅學(xué)到專業(yè)技能，其對所學(xué)知識的應(yīng)用能力也得到相應(yīng)的提高。例如：經(jīng)過電鏡培訓(xùn)的2012級博士生朱賀，獨(dú)立操作透射電鏡獲取的實(shí)驗(yàn)結(jié)果于2016年發(fā)表在國際頂級雜志AM上。學(xué)生上機(jī)操作，不僅減輕實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員測試服務(wù)負(fù)擔(dān),可以在實(shí)驗(yàn)教學(xué)、儀器管理和相關(guān)的技術(shù)開發(fā)上投入更多的時(shí)間和精力。

(2)縮短培訓(xùn)周期，擴(kuò)大電鏡培訓(xùn)范圍。由于實(shí)用電鏡操作流程的應(yīng)用，擴(kuò)大了電鏡培訓(xùn)的范圍，培訓(xùn)不再局限于研究生和具有電鏡操作經(jīng)歷的學(xué)生，而是將培訓(xùn)范疇擴(kuò)展至本科生。這項(xiàng)舉措有利于培養(yǎng)更多的通用型人才。讓即將跨入研究生行列的學(xué)生，具備了一定的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。通過電鏡操作培訓(xùn)的學(xué)生，不僅可以使用本校的電鏡，也可以使用其他科研單位相同型號的電鏡，實(shí)現(xiàn)了大型儀器的校內(nèi)、校外共享。例如，2012級材科專業(yè)(本科生)李科均同學(xué)接受了電鏡操作培訓(xùn)，畢業(yè)后赴日留學(xué)。此外，通過實(shí)用電鏡操作流程培訓(xùn)的學(xué)生，可以在1個月以內(nèi)掌握電鏡的基本操作，完成測試內(nèi)容。如需熟練掌握需要100機(jī)時(shí)的練習(xí)。通過電鏡培訓(xùn)，獲得獨(dú)立操作資質(zhì)的學(xué)生可獨(dú)立操作電鏡完成測試內(nèi)容。因?yàn)閮x器設(shè)備具有單一操作的特性，不同專業(yè)、年級的學(xué)生可輪流使用，利用中午、晚上、周末以及假日等實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員非工作時(shí)間進(jìn)行測試。為此SEM的單日使用機(jī)時(shí)高達(dá)14 h，有時(shí)TEM單日使用機(jī)時(shí)可達(dá)10 h。

(3)維護(hù)儀器高效、精準(zhǔn)運(yùn)轉(zhuǎn)，便于數(shù)字化、信息化管理。儀器的高效、精準(zhǔn)的運(yùn)行是提升其使用率的前提。因此，要想用好儀器，首先必須要維護(hù)好儀器。電鏡培訓(xùn)在講解操作步驟時(shí)，為了強(qiáng)化學(xué)生對操作步驟的記憶，培訓(xùn)教師從儀器原理和儀器維護(hù)的兩個角度進(jìn)行了解釋。經(jīng)過電鏡培訓(xùn)的學(xué)生不僅具有電鏡操作技能，同時(shí)也具有一定的儀器維護(hù)知識。經(jīng)過培訓(xùn)的學(xué)生根據(jù)自己的使用心得為儀器的維護(hù)獻(xiàn)計(jì)獻(xiàn)策。

在儀器全面開放共享的前提下，其運(yùn)行數(shù)據(jù)和各個學(xué)科、專業(yè)使用儀器的情況，形成了巨大的數(shù)據(jù)庫，為建設(shè)科學(xué)、規(guī)范的儀器設(shè)備購置、管理體系提供了數(shù)據(jù)支持。

4　結(jié)　語

經(jīng)過多年的實(shí)踐和經(jīng)驗(yàn)總結(jié)，解決了電鏡數(shù)量有限、操作步驟繁瑣等因素的制肘，建立了以具有普適性的實(shí)用電鏡操作流程為主，不同類型儀器特殊性培訓(xùn)為輔的交叉電鏡培訓(xùn)體系。有效地提升了電鏡的使用效率，開闊了學(xué)生的視野，為挖掘?qū)I(yè)技術(shù)人才提供了平臺。同時(shí)減輕了實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員的測試服務(wù)負(fù)擔(dān)，為新技術(shù)研發(fā)和儀器管理提供了時(shí)間保障。電鏡操作培訓(xùn)體系的運(yùn)行模式和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，為大型精密儀器培訓(xùn)體系的建設(shè)提供有益的參考，同時(shí)有利于加強(qiáng)校際合作和大型精密儀器開放共享平臺的建設(shè)。

參考文獻(xiàn)(References)：

[1]劉芬芬,孫江,郭冰.基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備共享管理[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理,2017,34(S1):82-84.

[2]趙貞,徐勇鵬,陳忠林.高?！按笮蛢x器獨(dú)立操作資格”制度的管理與實(shí)踐[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理,2014,31(11):242-245.

[3]陶輝錦,尹健,周珊,等.創(chuàng)新人才培養(yǎng)的開放實(shí)驗(yàn)室管理實(shí)踐與探索[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理,2017,34(3):25-27.

[4]蔡兵,劉姝伶,尹玲娜,等.高校大型儀器設(shè)備開放共享的實(shí)踐與探索[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索,2014,33(2):259- 263..

[5]張煒,劉雁紅,胡煜,等.高校大型儀器管理存在的問題及對策研究[J].實(shí)驗(yàn)室科學(xué), 2009(2):169- 170.

[6]熊小濤,孫建林,薛潤東,等.材料學(xué)科實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革的探索與實(shí)踐[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理,2011,28(6):265-267.

[7]權(quán)茂華,孫建林,熊小濤,等.電鏡實(shí)驗(yàn)教學(xué)中“三層次”培訓(xùn)體系的建立[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索,2014,33(5):171-173.

[8]王禮貴.大型精密儀器設(shè)備共享平臺的建設(shè)與實(shí)踐[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索,2011,30(3):188-190.

[9]劉嘉南,潘信吉.大型儀器設(shè)備開放共享的研究與探索[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索,2009,28(3):284-287.

[10]張海峰,李桂賓,梁國豐.大型儀器設(shè)備開放共享管理體系探索與研究[J]. 實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理,2017,34(3): 257-259.

[11]楊靜,唐亞文,江玉亮,等.高校大型儀器開放共享管理平臺的建設(shè)[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索,2014,33(12):295-297.

[12]花蕾,杜一平,唐靜,等.高校大型儀器開放共享平臺的建設(shè)和管理[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索,2016,35(9):296-299.

[13]GB/T20724-2006 微束分析-分析電子顯微術(shù)-薄晶體厚度的會聚束電子衍射測定方法[S].

[14]ISO 25498:2010 微束分析—分析電子顯微術(shù)—透射電子顯微鏡選區(qū)電子衍射分析方法[S].

[15]GB/T 18907-2013 微束分析-分析電子顯微術(shù)-透射電子顯微鏡選區(qū)電子衍射分析方法[S].

[16]郭新秋,王瑞斌,童剛生.淺談JEM-2010型透射電鏡日常維護(hù)[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索,2012,31(10):305.