鐵礦石中磁性鐵含量的測定研究

朱立杰　孟奧書　于忠濤　魏建民

(河北鋼鐵集團礦業公司司家營北區分公司)

司家營鐵礦地處河北灤縣，是冀東鐵礦區的重要組成部分，屬于鞍山式沉積變質鐵礦床。主要礦物為磁鐵礦、赤鐵礦、假象赤鐵礦，少量的鐵以碳酸鐵、硅酸鐵和黃鐵礦形式存在；脈石礦物主要為石英，其次為陽起石、透閃石及少量的角閃石和輝石。礦石含鐵一般為20%～40%，全部為貧礦。磁性鐵是評價鐵礦床工業價值、劃分礦石工業類型、選礦和冶煉的關鍵指標[1]。其測定目的在于圈出鐵礦床中可用單一弱磁選方法選礦回收的礦石[2]，并在實際生產中應用于鐵物相分析，為選礦指標、選別效果和選礦流程的研究提供數據指導。因此，選擇適當的分析方法，準確測定鐵礦石中磁性鐵的含量具有重要意義。

1　試樣制備與試驗方法

鐵礦石或選礦流程中的礦漿經取樣后加工處理，利用研磨機研磨。理論上化學分析試樣的粒度應為-100 μm或-160 μm[3]，但為了達到較高的單體解離度，在實際工作中樣品應制備至200目篩網全部通過。

磁性礦物的分離采用手工內磁選法。稱取0.2～0.5 g(精確至0.000 1 g)試樣，置于500 mL燒杯中，加50～60 mL水，用包有玻璃套(或銅套)的永久磁鐵在燒杯中來回移動，并通過擠壓、研磨磁選，將永久磁鐵上吸附的磁性礦物移入第2個500 mL燒杯中，取下玻璃套(或銅套)，用水將玻璃套(或銅套)上的磁性礦物全部沖洗于第2個500 mL燒杯中。重復操作直至試樣中的磁性礦物全部選凈為止。繼續在盛有磁性礦物的第2個500 mL燒杯中進行磁選，將磁性礦物移入300 mL錐形瓶中，直至第2個500 mL燒杯中的磁性礦物全部洗凈。300 mL錐形瓶中的試樣即為被分離出的磁性礦物。

磁性礦物的測定分析采用重鉻酸鉀容量法。將裝有磁性礦物的300 mL錐形瓶置于電熱板上加熱濃縮至小體積，加20 mL鹽酸，低溫分解磁性礦物。溶解完全后，滴加6%氯化亞錫還原至淺黃色，用少量水吹洗瓶壁，流水冷卻至室溫，加水將溶液體積稀釋至100 mL左右，加25%鎢酸鈉溶液1 mL，加10%三氯化鈦溶液還原至淡藍色，滴加稀釋的重鉻酸鉀溶液至淡藍色剛好消失，立即加磷酸(1+1)20 mL，加0.4%二苯胺磺酸鈉指示劑4滴，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩定紫色為終點。

2　試驗研究與分析

2.1　磁性鐵含量測定試驗

按手工內磁選-重鉻酸鉀容量法，對標準物質GBW07271和GBW07276進行多次測定，測定結果見表1。

表1　標準物質磁性鐵測定結果

由表1可知，測定結果滿足日常分析檢測要求，試驗方法準確可靠。標準物質粒度組成規范，-0.074 mm占比高達99.90%以上，單體解離度較高。而用于生產的司家營鐵礦石試樣與標準物質相比有很大不同，其粒度分析及單體解離度測定結果見表2。

由表2可知，司家營鐵礦石試樣粒度-0.074 mm占比80.37%、90.54%的單體解離度分別為87.56%、94.04%；從各粒級的解離度看，試樣研磨至-0.074 mm仍然有部分連生體占比。若磁性鐵與其他鐵礦物連生，磁選時非磁性礦物會伴隨磁性礦物被吸附，造成分離不徹底，測定結果偏高；若連生體含有少量磁性鐵且磁性較弱，磁性鐵未能完全被吸附，測定結果偏低。由此，對選礦廠Ⅴ系列原生礦開展大量磁性鐵測定試驗，通過逐漸增加研磨時間，提高磁性礦物的解離度，并對磁性鐵測定結果進行對比，確定試樣最佳研磨時間。因試驗數據較多，原礦、尾礦和精礦僅選取3組，測定結果見表3～表5。

表2　司家營鐵礦石粒度分析及解離度測定結果

表3　Ⅴ系列原礦不同研磨時間的磁性鐵含量對比結果　%

表4　Ⅴ系列尾礦不同研磨時間的磁性鐵含量對比結果 %

表5　Ⅴ系列精礦不同研磨時間的磁性鐵含量對比結果 %

由表3～表5可知，原礦和尾礦試樣隨著研磨時間的增加，磁性鐵品位降低，在研磨25～30 min時趨于穩定，研磨時間增加到30 min以后，磁性鐵品位有所提高但波動較小，磁性礦物達到了一定的解離度，磁性鐵品位趨于穩定；精礦試樣因磁性鐵含量較高，研磨的時間間隔均為10 min，在研磨10～30 min時磁性鐵品位波動較大，逐漸增加研磨時間至40 min以后，磁性鐵品位提高且趨于穩定，這與連生體的磁性部分進入精礦有關。根據分析結果的穩定性與準確性，Ⅴ系列原礦、尾礦試樣的研磨時間應選擇25～30 min，精礦試樣的研磨時間應選擇40 min。

2.2　影響因素的分析

2.2.1研磨時間的影響

試樣研磨時間的影響，實質是試樣粒度的影響。樣品制備成過200目篩網的試樣后還需繼續研磨，提高磁性物質單體解離度。研磨時間過短，試樣粒度較大，磁選時因為磁性物質的連生會引入非磁性物質，造成磁性鐵測定結果偏高。此外，研究連生體的磁性對磁選是必要的，連生體的磁性和其中強磁性礦物的含量，連生體中非磁性夾雜物的形狀及排列的方式有關，連生體的比磁化系數隨磁鐵礦的含量增加而增加，但不是呈正比增加[4]。因此，增加試樣的研磨時間，試樣的粒度是磁性鐵含量測定的關鍵，在試樣制備過程中，要結合礦石自身的性質和特點，選擇合理的研磨時間。

2.2.2磁場強度的影響

2.2.3磁選溫度的影響

在不同的水溫下(水浴加熱10～50 ℃)進行試驗后發現，標準樣品及生產試樣的磁性鐵測定結果均無差異，磁選溫度對結果無影響。

2.2.4人員操作的影響

因人員的技術經驗、操作水平不同，往往會造成磁性鐵測定結果不同。在磁選過程中針對不同的試樣，磁選次數并無固定標準，但應將全部的磁性礦物與非磁性礦物分離和轉移，磁選次數過少會造成測定結果偏低；在用水沖洗永久磁鐵吸住的磁性部分時勿直接沖向磁性試樣，以免沖力過大致使磁性試樣損失[2]；磁選時使用套有玻璃套(或銅套)的永久磁鐵，應在燒杯底部輕輕轉動進行擠壓和研磨，擠壓、研磨不充分，分離效果不佳，會導致磁性鐵測定結果不準確。

3　結　語

(1)采用手工內磁選-重鉻酸鉀容量法測定鐵礦石磁性鐵含量，試樣粒度與磁場強度是關鍵影響因素。

(2)在實際生產中，增加試樣的研磨時間，提高磁性礦物單體解離度，可保證磁性鐵含量測定的準確性與穩定性。由于不同采場或采場不同部位的礦石性質有差異，后續應根據不同礦石性質開展試驗，以便更好的應用于實際。

[1]夏新媛，王恒，喬柱，等.手工內磁選-重鉻酸鉀滴定法測定銅磁鐵礦中磁性鐵含量[J].化學分析計量，2015，24(5):27-30.

[2]巖石礦物分析編委會.巖石礦物分析：第二分冊[M].4版.北京:地質出版社，2011.

[3]冶金信息標準研究院.GB/T 10322.1—2014鐵礦石取樣和制樣方法[S].北京:中國標準出版社，2014.

[4]楊稼文.選礦工程師手冊[M].北京:冶金工業出版社，2010.

[5]王艷春.手工磁選磁性鐵方法的選擇與注意事項[J].新疆有色金屬，2015(3):66-67.