DPD分光光度法測定水中游離余氯的探討

鄭淋淋

銀川中鐵水務(wù)集團賀蘭供水有限公司 寧夏銀川 750200

氯制劑包含氯胺和次氯酸鹽等基本元素，對于水中致病的微生物可以進行抑制和破壞的基本處理，這種制劑可以和水中的還原物質(zhì)產(chǎn)生具體的反映，具有使用便捷，成本輸出低的優(yōu)勢特點。所以，目前進行大規(guī)模使用水質(zhì)消毒的方式就是氯化消毒。游離余氯，它的具體含義是消毒處理后水中剩余的總氯，并且以次氯酸、次氯酸鹽離子和單質(zhì)的基本形式存在。

1 相關(guān)試驗

1.1 運用儀器和相關(guān)試劑

T6新世紀紫外可見分光光度計；N，N－二乙基對苯二胺硫酸鹽[H2N·C6H 4·N(C2H5)2·H2SO4](分析純)；高錳酸鉀(優(yōu)級純)；顯色劑：提取1.5gDPD硫酸鹽，并溶于0.2gNa2-EDT的酸性溶液中，定容為1000ml，儲存在棕色容器中，放置冷暗處進行保存；磷酸鹽緩沖溶液(pH值=6.5)：提取24g無水磷酸氫二鈉、46g無水磷酸二氫鉀以及0.8gNa2-EDTA，用純水依次進行溶解處理工作，最后定容為1000ml；1000mg/L氯標準儲備液：提取0.8910g高錳酸鉀，運用純水進行溶解稀釋，定容無為1000ml；1.00mg/L氯標準使用液：把氯標準儲備液運用純水進行逐級稀釋處理；其他的基本試劑均為分析純；進行試驗的用水為去離子純水[1]。

1.2 試驗的基本內(nèi)容

（1）分析對比氯標準溶液的有效性。依據(jù)相關(guān)要求制定次氯酸鈉和高錳酸鉀的標準溶液試劑，根據(jù)和DPD進行氧化還原的具反應(yīng)結(jié)果，對于運用高錳酸鉀替代實際含氯溶液的合理有效性進行對比分析。實際分析的方法為：運用碘量法對于市售次氯酸鈉溶液中的實際氯濃度進行標定，同時提取不同體積配置的次氯酸鈉標準溶液加入同等的DPD溶液，定容后在515nm波長下對于吸光的參數(shù)值進行具體的測量，并且提出相應(yīng)結(jié)論：在一定濃度的相關(guān)范圍內(nèi)，溶液中實際有效的含氯量和吸光值呈線性關(guān)系。提取高錳酸鉀的溶液在同等的條件下進行反應(yīng)，對于運用高錳酸鉀替代次氯酸鈉的實行有效可以進行具體的考察和分析。（2）運用DPD法進行余氯測評的技術(shù)要求。余氯和DPD之間產(chǎn)生的反應(yīng)是氧化還原的基本反應(yīng)，相關(guān)原理操作簡單。在進行具體操作的過程中為了得到更加準確的檢驗成果,相關(guān)條件的具體掌控是操作的重點。對于顯色劑、反應(yīng)產(chǎn)物，條件相關(guān)因素進行對比分析，探究該方法測定余氯的基本技術(shù)要求。

2 試驗的相關(guān)結(jié)果和討論

2.1 標準溶液

運用DPD法進行水中余氯的測定，是與DPD進行反應(yīng)，對生成的產(chǎn)物計算含氯量。所以，運用合適的氧化劑，和DPD的反應(yīng)產(chǎn)物保持一致，就能作為標準物質(zhì)進行相應(yīng)的使用。運用DPD法測量余氯的相關(guān)原理，是通過余氯的強氧化性，和DPD進行反應(yīng)，形成紅色的氧化產(chǎn)物，其吸光值與余氯濃度成正比。分別使用次氯酸鈉溶液和高錳酸鉀溶液在緩沖體系下(磷酸鹽緩沖溶液，pH 值=6.5)與DPD反應(yīng)，對反應(yīng)產(chǎn)物在400nm-700nm可見光范圍內(nèi)進行吸收波長掃描，見圖1(a)(b)。圖1(a)為次氯酸鈉溶液的反應(yīng)產(chǎn)物，圖1(b)為高錳酸鉀溶液的反應(yīng)產(chǎn)物，二者吸收譜線相似，因此判斷為相同的產(chǎn)物。依據(jù)圖中所顯示的內(nèi)容，可以確定最佳比色波長為515nm。

圖1 顯色產(chǎn)物掃描光譜

高錳酸鉀和次氯酸鈉等含氯的溶液相比，穩(wěn)定性要比較好，進行避光處理，可以保持相應(yīng)的濃度值。試驗表明，1.00 mg/L 氯標準使用液的實際有效濃度會時間的增加而有所降低，5d下降近30%。所以，氯標準使用液應(yīng)該在使用的當天進行具體的配置[2]。

2.2 顯色試劑的基本穩(wěn)定性

吸取8.00ml氯使用液放置于10ml具塞比色管中，并依次加入0.5ml的緩沖溶液和DPD顯色劑，運用純水定容至刻度混勻，用1cm比色皿，以純水作為參照，在波長515nm處進行吸光值的具體測量工作。顯色劑選擇每天配制和第一天配制的試劑，在室溫下連續(xù)測5d考察對測定結(jié)果的影響。通過圖2的檢測結(jié)果，可以得出相應(yīng)的結(jié)論，新鮮配制的DPD對于吸光值的穩(wěn)定程度可以進行保障，但伴隨時間開始延長，具體反應(yīng)產(chǎn)物的吸光值會有所下降，每天約下降5%。

圖2 顯色劑保存時間的影響

3 結(jié)語

根據(jù)相關(guān)的試驗對于高錳酸鉀替代有效余氯的實行可行和具體保存的方法上進行了確定，探究分析了DPD分光光度法進行水中余氯測量的基本技術(shù)要求，因此只有在把握顯色劑的配制、保存、顯色相關(guān)步驟的基礎(chǔ)條件下，對于相關(guān)數(shù)據(jù)檢測的準確性才能進行保障。對于實際樣品進行驗證分析處理，相應(yīng)方法操作便捷，具體應(yīng)用的效果也達到最佳。