鐵礦石中全鐵分析-微量滴定法的研究

郝麗

巴彥淖爾西部銅業有限公司 內蒙巴彥淖爾 015000

獲各琦銅礦是國內大型銅多金屬礦山，主要礦體為銅礦石，伴生有鉛鋅礦石及鐵礦石，其中鐵礦石主要成礦形態為磁鐵礦（Fe3O4）及赤鐵礦（Fe2O3）。國內礦石中全鐵含量的分析測定常規方法中[1-7]，重鉻酸鉀法測定常量鐵含量時，準確度高、精密度好、快速、終點變色明顯，是目前獲各琦銅礦及國內多數礦山通用的測定常量鐵含量的標準方法。但是常量滴定分析方法消耗試劑量和樣品量大，特別是重鉻酸鉀的毒性較大，使得重鉻酸鉀法的應用受到限制。微量滴定法[8]是在常量滴定法基礎上建立起來的，該方法使用的試劑量少、操作方便，具有與常量滴定法相近的準確度和精密度，特別是使用到一些易燃、易爆、有毒性及對環境有污染的藥品時具有明顯的優勢，近些年來得到了廣泛的應用，但在鐵含量測定方面還未得到廣泛應用。本文在重鉻酸鉀常量分析法測鐵礦石中全鐵含量的基礎上建立了一種微量滴定檢測全鐵含量的方法，并應用于鐵礦石在全鐵含量的分析，結果令人滿意。

1 實驗

1.1 儀器與試劑

微量滴定管(3.00 mL)、鐵架臺、三角燒瓶(25 mL)、電爐(500 W)、碘量瓶、燒杯(50 mL)、表面皿、

量瓶(50 mL)、容量瓶（250 mL）

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濃鹽酸

重鉻酸鉀標準溶液的配置：0.01751 mol·L-1、0.1714 mol·L-1重鉻酸鉀溶液：將重鉻酸鉀在150-180℃干燥2 h、置于干燥器中冷卻到室溫，按制定的質量稱量于小燒杯中，加水溶解，定量轉移到250 mL容量瓶中，加水稀釋到刻度，搖勻。

100 g·L-1SnCl2溶液配置：稱取 10g SnCl2·2H2O溶于 40 mL濃熱HCl溶液中，加水稀釋到100 mL。

1 g·L-1甲基橙溶液配置：稱取1 g的甲基橙溶1 L水中。

硫磷混酸的配置：將15 mL濃H2SO4緩慢加至70 mL水中，冷卻后加入15 mLH3PO4，混勻。

1.2 方法

準確稱取0.15-0.20 g的鐵礦樣品，置于50 mL的燒杯中，用少量水潤濕，加入10 mL濃鹽酸，蓋上表面皿，在通風櫥內用電爐小火加熱，控制好溫度需微沸，不要暴沸。至殘渣變為白色時，試樣完全分解(如仍然有深色不溶性殘渣，可加入少量SnCl2助溶)。此時溶液呈橙黃色，用少量水沖洗表面皿和燒杯壁，冷卻至室溫時定容于50 mL的容量瓶中(殘渣可不用過濾)。

取5 mL上述溶液于25 mL錐形瓶中，在恒溫水浴鍋中適當加熱。加入2滴甲基橙，趁熱滴加SnCl2溶液，至溶液變為淡紅色(若此時溶液褪色可補加半滴甲基橙,以除去過量的SnCl2)，此時溶液呈橙黃色。立即冷卻，加入5 mL硫磷混酸，加入2滴二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用0.02 mol·L-1的K2Cr2O7滴定至溶液呈穩定的紫色，即為終點。預處理樣品時，應注意有色不溶性雜質盡量少，同時溶液顏色不可太淡。滴加SnCl2時不可太快，應滴加一滴同時搖動觀察顏色變化,以免過量。

2 結果與討論

2.1 微量測試法與常量測試法的對比

取2個鐵礦石樣品采用微量滴定法和常量滴定法分別測定其全鐵含量，結果見表1。

表1 微量滴定法和常量滴定法測定鐵礦石中全鐵含量對比表

由表1可以呈現，微量滴定法和常量滴定法的測定結果一致，在誤差允許的范圍之內，微量滴定法測定鐵礦石中的全鐵含量可以滿足常量組分的測定要求。

2.2 微量滴定法測試的精密度

對以上2個樣品進行平行測定9次，計算方法精密度，見表2.

表2 微量滴定法的精密度計算

從表2可以呈現，微量滴定法測試結果準確，精密度高，重現性好，是一種可靠的測試方法。

3 結語

在重鉻酸鉀常量分析法測定鐵礦石全鐵的基本原理上，建立了一種鐵礦石中全鐵含量的微量滴定法分析方法。以重鉻酸鉀為標準溶液、二苯胺磺酸鈉為指示劑，無汞法處理樣品,微量滴定法測定樣品中的全鐵含量，與常量分析所得結果比較，微量滴定法的精密度和準確度較好，使用的標準溶液和樣品量少，快速，適合于鐵礦石中鐵的含量分析。隨著環保要求越來越高及獲各琦銅礦為打造綠色環保型樣板礦山戰略目標的推進，微量滴定法將會是今后礦山檢測方法發展的趨勢。