偏硼酸鋰熔融-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鋁土礦石中多種元素

賈 林

（遼寧省化工地質(zhì)勘查院，遼寧 錦州 121000）

鋁土礦是生產(chǎn)金屬鋁的原料，也是最主要的應用領(lǐng)域，其用量占世界鋁土礦總產(chǎn)量的90%以上[1]。其中最重要的用途是：鋁工業(yè)中提煉金屬鋁、作耐火材料和研磨材料，以及用作高鋁水泥原料。

二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、二氧化鈦、五氧化二磷等元素往往通過分光光度法、原子吸收、重量法等單一元素逐個測定，分析過程繁瑣并且消耗試劑量大。本文采用偏硼酸鋰熔融-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鋁土礦石多種元素，測定結(jié)果精確度高。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

ICAP6300全譜直讀光譜儀（美國Thermo公司），石墨坩堝,偏硼酸鋰（LiBO2·10H2O）,至于鉑皿中于～700℃脫水，磨細備用。硝酸、鹽酸：優(yōu)級純,氬氣：純度為99.99%；實驗用水為超純水。

1.2 儀器工作條件

表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作條件

1.3 實驗方法

準確稱取制好的粉末樣品50mg（精確至0.01mg）,置于石墨坩堝中,加入3倍于試樣量的脫水偏硼酸鋰，仔細攪勻。

置于已升溫至1000℃的高溫爐中熔融15min。取出坩堝，立即將流動性熔融物直接倒入裝有15ml（1+9）王水的100ml燒杯中，待熔融物全部溶解。

將溶液移入50ml容量瓶中，用（1+9王水）稀釋至刻度，搖勻待測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析譜線的選擇

由于樣品中各元素在高頻等離子體的激發(fā)下,產(chǎn)生成千上萬條譜線,在其他元素對分析元素譜線不產(chǎn)生干擾的情況下,選用背景濃度小、激發(fā)能級低的譜線。根據(jù)這一原則,本方法選用表2所示的分析線。

表2 待測元素分析線的選擇

2.2 方法的準確度

對國家一級標準物質(zhì)07179和07177鋁土礦石進行分析，所得結(jié)果見表3。

表3 待測元素的準確度

由此表可見，此方法的準確度高。

2.3 方法檢出限和精密度

對國家一級標準物質(zhì)07179鋁土礦石進行分析,分別稱取6份，每份按上述實驗方法處理，測定。結(jié)果見下表4。

表4 待測元素的精確度

由此表可見，此方法的精密度在0.83%-3.20%之間。

2.4 回收實驗

按實驗方法對國家一級標準物質(zhì)GBW07179進行處理和測定，計算加標回收率。每一樣品平行測定6次，列于表5.方法回收率為97.59%～101.49%。

表5 回收率

3 結(jié)語

本文討論的利用電感耦合等離子發(fā)射光譜法檢測鋁土礦石中多種元素的方法，其精密度、準確度都能滿足要求。該方法力求操作步驟簡化，相關(guān)性好，具有便捷、快速、準確、試劑用量少等優(yōu)點，應用此方法不僅降低了能耗而且提高了工作效率，有良好的應用前景。

[1]尹明，李家熙．《巖石礦物學分析》（第四版）鋁土礦分析2010：234-235．