氣相色譜-質譜法測定除草劑苯磺隆、甲磺隆的方法研究

苯磺隆、甲磺隆用于禾谷作物，屬于磺酰脲類除草劑。苯磺隆和甲磺隆是新型高效麥田除草劑，針對頑固闊葉雜草，是目前國內外最先進的麥田除草劑之一，具有活性高、用量極少、殺草譜廣等特點。

苯磺隆、甲磺隆的分析方法目前采用的是高效液相色譜法，而采用氣相色譜-質譜法進行測定的研究極少。HPLC法雖然普遍使用，定量準確，已經(jīng)證明是一種典型適用的分析方法，但在液相色譜中，檢測中干擾物可能與待測物在同一色譜柱而且保留時間也相同，這樣給檢測帶來了很大的麻煩，只能再重新優(yōu)化檢測條件。運用液質聯(lián)用進行分析，也是很好的手段，但液質聯(lián)用造價高，分析的費用也相對較高。因此，運用氣相色譜-質譜法來進行驗證是一種解決問題的方法。本文介紹用氣相色譜-質譜法來進行苯磺隆、甲磺隆的定性分析，并經(jīng)過樣品制備、氣相色譜-質譜條件的選擇等試驗，探討了其質譜裂解途徑，為苯磺隆、甲磺隆的定性分析提供了有效、實用的幫助。

一、試驗準備

（一）試劑

丙酮（色譜純）;苯磺隆、甲磺隆標樣。

（二）儀器及操作條件

1.氣相色譜-質譜聯(lián)用儀，VARIAN- 2000。

2.氣相色譜條件。色譜柱CP-Sil5 MS 30 m×0.25 mm×0.25μm。柱箱條件：初始150 ℃，每分鐘升溫5 ～220 ℃保持1 min完成分析，載氣為高純氦氣（99.999%）。分流比20：1。載氣流速1 mL/min。進樣口溫度為240 ℃，進樣量1μL。

3.質譜操作條件。離子源為EI源。傳輸線溫度250 ℃，離子阱溫度230 ℃。質譜檢測方式為全掃描。質量數(shù)掃描范圍35～500 amu。

（三）試驗步驟

1.稱取苯磺隆標樣0.1 g （精確至0.00002 g），置于100 mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀釋到刻度，搖勻。

2.稱取甲磺隆標樣0.1 g （精確至0.00002 g），置于100 mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀釋到刻度，搖勻。

3.分別稱取苯磺隆、甲磺隆標樣0.1 g （精確至0.00002 g），置于100 mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀釋到刻度，搖勻。

4.對苯磺隆、甲磺隆進行GC/MS分析，推斷它的裂解過程。

二、結果與討論

苯磺隆、甲磺隆經(jīng)氣相色譜分離和質譜檢測，得到苯磺隆、甲磺隆總離子流色譜圖。通過色譜圖（見圖1、圖2）可以看出苯磺隆、甲磺隆在質譜分析當中裂解的一些規(guī)律，苯磺隆和甲磺隆共同的C1峰，質譜打碎離子為199，184，140，135，120，104，92。它們共同裂解的結構相同。

苯磺隆、甲磺隆在質譜分析當中裂解的不同的地方苯磺隆的A1峰、甲磺隆的B1峰。苯磺隆的A1峰質譜打碎離子為155，125，110，97，83，69;甲磺隆的B1峰質譜打碎離子為140，110，69。