用多乙烯多胺掩蔽鎳測定酸銅鍍液中鋅雜質的方法

黎小陽*，郭崇武

（廣州超邦化工有限公司，廣東 廣州 510460）

酸銅鍍槽中鋅雜質的質量濃度有時多達5 g/L以上，不僅導致鍍液性能下降，而且使EDTA容量法測定硫酸銅的結果明顯偏高，對鍍液維護造成誤導。有關文獻報道過在pH = 6的乙酸?乙酸鈉介質中用1?(5?溴?2?吡啶偶氮)?2?萘酚?6?磺酸(5-Br-PAN-S)作指示劑，EDTA為滴定劑，可以連續測定銅和鋅[1]，但在測定鋅時存在滴定終點難以判斷的問題。酸銅鍍液中的鎳雜質對5-Br-PAN-S這類指示劑有一定的封閉作用[2]，因此上述方法不適用于酸銅鍍液中鋅雜質的分析。排除用氰化物在堿性條件下掩蔽銅的方法后，測定酸銅鍍液中鋅雜質的可行方法之一就是在pH為5.2 ～ 5.5的條件下用硫脲掩蔽銅，然后以二甲酚橙作指示劑，用 EDTA滴定鋅[3]。但酸銅鍍液中的鎳離子對二甲酚橙指示劑也有封閉作用[4]，給酸銅鍍液中鋅雜質的分析造成極大的困擾。2012年，筆者報道了一種酸銅鍍液中鋅雜質的分析方法[5]：先以碘量法測定硫酸銅的含量，再以EDTA 容量法測定銅和鋅的總量，用差減法計算得到鋅的含量。然而該方法操作和計算都比較復雜。2014年，筆者報道了另一種測定酸銅鍍液中鋅雜質的方法[6]：先用氫氧化鈉沉淀并分離銅離子以及鐵和鎳雜質，再在pH = 10的條件下加氟化銨掩蔽鋁，以Cu-PAN[1?(2?吡啶基偶氮)?2?萘酚]作指示劑，用EDTA滴定鋅。然而由于生成的沉淀物吸附了鋅離子，因此這種方法的測定結果偏低。2016年，作者又制定了一種測定酸銅鍍液中鋅雜質的方法[7]：在pH = 5.4的條件下，用硫脲和抗壞血酸聯合掩蔽銅離子和鐵雜質，用氟化銨掩蔽鋁雜質，先滴入少量的EDTA標準溶液使鎳雜質生成配合物，加二甲酚橙指示劑后繼續用EDTA滴定鋅。……