【摘要】本文針對室內環境檢測過程中的一些容易導致檢測結果不準確的環節進行了分析,以提高檢測數據的科學性、準確性。
【關鍵詞】甲醛;TVOC(總揮發性有機物);分光光度法;氣相色譜法
1、前言
隨著科學技術的飛速發展,人們的生活水平日益提高,對居住環境的環保更加重視。建筑材料和裝修材料產生的室內環境污染最主要的是甲醛、氨、苯、TVOC(總揮發性有機物)四個項目,檢測人員的工作經驗及操作水平會直接影響這四個項目的檢測結果的準確性。作為一名室內環境檢測人員,查閱了相關文獻中介紹的試驗方法,結合自身工作經驗,對甲醛、氨、苯、TVOC(總揮發性有機物)四個項目檢測中的細節問題進行探討,以期能更科學、準確地做好該項工作。
2、試驗
2.1現場采樣
2.1.1采樣方案
根據驗收建筑單體的有代表性的房間總數及房間使用面積來確定采樣點數,當房間內有2個及以上檢測點時,應采用對角線、斜線、梅花狀均衡布點,并取各點檢測結果的平均值作為該房間的檢測值。
2.1.2采樣記錄信息
現場采樣記錄信息應齊全包含部位、管號、溫度、壓力等。氣壓數值的記錄估計很多試驗人員是直接對著空盒氣壓表,讀出數值;但實際這樣做是不對的。《公共場所衛生檢驗方法第1部分:物理因素》GB/T18204.1-2013給出了正確的測量步驟:打開氣壓表盒蓋后,先讀附溫,準確到0.1℃,輕敲盒面(克服空盒氣壓表內機械摩擦),待指針擺動靜止后讀數。讀書時視線需垂直刻度面,讀數指針尖端所示的數值應準確到0.1hPa。大氣壓力的結果計算:P=P1+P2+P3,式中P-大氣壓力,P1--刻度訂正值,由儀器說明書中給出;P2-溫度修正值 (P2=a·t 式中a--溫度系數值由檢定證書給出,t--溫度表示值 );P3--補充訂正值,由檢定證書給出。
《民用建筑工程室內環境污染控制規范》GB50325-2010 (2013年版)中規定所采空氣樣品中甲醛、氨、苯、TVOC的濃度,應按下式換算成標準狀態下的濃度:
,式中:Cc—標準狀態下所采空氣樣品中有害物質(甲醛、氨、苯、TVOC)的濃度(mg/m3) ;Cm—所采空氣樣品中有害物質(甲醛、氨、苯、TVOC)的濃度(mg/m3) ;P—采樣時采樣點的大氣壓力(kPa);t--采樣時采樣點的大氣壓力(℃)。可見大氣壓力數值會直接影響到最后的結果。
2.2儀器設備
(1)恒流采樣器:在采樣過程中流量應穩定,流量范圍應包含0.5L/min,并且當流量為0.5L/min時,應能克服5kPa~10kPa的阻力,此時用皂膜流量計校準系統流量,相對偏差不應大于5%。現在市場上出售的采樣器名義上是恒流,但很難達到規范的要求,筆者之前購買采樣器的時候也是比較多家產品,發現只有少數幾家能滿足規范要求。有家恒流采樣器連上苯采樣管采樣時實際流量用皂膜流量計校準系統只有0.2 L/min,若沒有發現,采樣時間還是20min的話,實際采樣體積只有4L;色譜儀分析曲線時輸入體積為10L,所采空氣樣品中苯的濃度計算公式是,式中: Cm—所采空氣樣品中有害物質苯的濃度(mg/m3) ;mi—樣品管中苯的質量( μg);m0—未采樣管中苯的質量( μg);V—空氣采樣體積(L)。V由實際4L取值成10L會造成測量結果偏低。實驗室在購置設備時一定要做充分的調研,購買符合要求的設備。
(2)活性炭吸附管(苯采樣管)、Tenax-TA吸附管(TVOC采樣管)使用前應通氮氣加熱活化,活化至無雜質峰為止,當流量為0.5L/min時, 阻力應在5kPa~10kPa之間。市場上出售的吸附管質量也是參差不齊,購買吸附管時每根都要驗收,合格的吸附管配上合格的恒流采樣器是保證分析數據準確的第一步。
2.3酚試劑分光光度法測定甲醛
試驗操作方法按照《公共場所衛生檢驗方法第2部分:化學污染物》GB/T18204.2-2014中酚試劑分光光度法進行。試驗原理:甲醛與酚試劑反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物。根據顏色深淺,采用分光光度法比色定量。筆者認為稀釋溶液、反應時間這兩個分析因素易被檢測員忽視,但這兩個分析因素會影響檢測結果,要重視。
2.3.1稀釋溶液的影響
這點主要影響甲醛盲樣濃度的測定,國家環境保護部標準樣品研究所出售的甲醛標準樣品證書上說明:臨用前小心打開安瓿,用10mL干燥潔凈移液管從安瓿中準確量取10mL濃樣至250mL容量瓶中,用純水稀釋定容至刻度,混勻后立即使用。筆者認為結合我們實際工作,應用酚試劑吸收液稀釋定容至刻度。甲醛標準曲線制備時,采用的是酚試劑吸收液稀釋甲醛標準溶液。且酚試劑與甲醛反應生成的嗪具有較高的穩定性,甲醛水溶液不穩定,因此在檢測過程中用酚試劑吸收液稀釋效果更好。
2.3.2反應時間的影響
①甲醛標準溶液配置時,首先將甲醛溶液100μg/mL用水稀釋為10μg/mL甲醛溶液,然后將該溶液用酚試劑吸收液稀釋至1μg/mL,放置30min后配制標準系列管,使甲醛與酚試劑充分反應。
②甲醛盲樣用酚試劑吸收液稀釋后也應該放置30min后再進行試驗,使甲醛與酚試劑充分反應。
③顯色時間的控制,甲醛標準系列管加入硫酸鐵銨溶液搖勻后,放置15min,使顯色反應完全。
2.4熱解吸直接進樣的氣相色譜法測定TVOC(總揮發性有機物)
TVOC(總揮發性有機物)測量原理:將吸附管置于熱解吸直接進樣裝置中,經溫度范圍為280~300℃充分解析后,使解析氣體直接由進樣閥快速進入氣相色譜儀進行色譜分析,以保留時間定性、峰面積定量。
《民用建筑工程室內環境污染控制規范》GB50325-2010(2013年版)中TVOC測定中規定石英毛細管柱操作條件應為程序升溫,初始溫度應為50℃,保持10min,升溫速率5℃/min,溫度升至250℃,保持2min。國家環境保護部標準樣品研究所出售的TVOC(總揮發性有機物)標準樣品證書上說明:程序升溫:50℃,保持8min,升溫速率10℃/min,溫度升至150℃,保持1min。結合工作實際,首先保證試驗數據準確性又能保護石英毛細管柱,延長石英毛細管柱使用壽命。筆者認為石英毛細管柱程序升溫可以設定為:50℃,保持3min;升溫分兩個階段,1階段:升溫速率3℃/min,溫度升至100℃,保持0min;2階段:升溫速率8℃/min,溫度升至220℃,保持20min。以下是在該程序升溫條件下制作TVOC標準工作曲線, 9種揮發性有機物相關系數r均為0.9999以上。實驗室可以結合自身色譜儀石英毛細管柱條件選定其他最佳分析條件。
結語:
室內環境檢測是民用建筑工程驗收的一個重要環節;嚴把質量檢測關,是每個檢測人員的工作職責。本文僅對一些影響較大的環節進行了分析,更多的細節還需要我們在實際工作中進一步學習和探索。筆者相信隨著檢測人員技術水平的提高,檢測工作會越做越好。
參考文獻:
[1]《民用建筑工程室內環境污染控制規范》GB50325-2010(2013年版).
[2]《公共場所衛生檢驗方法第1部分:物理因素》GB/T18204.1-2013.
[3]《公共場所衛生檢驗方法第2部分:化學污染物》GB/T18204.2-2014.
作者簡介:
陳亞蘭,泰州市同一建設工程質量檢測有限公司,江蘇泰州。