石墨爐原子吸收法測(cè)鉛與消除干擾的探索

管美麗

摘 要：石墨爐原子吸收法測(cè)鉛中，根據(jù)時(shí)代的發(fā)展，包括有機(jī)無(wú)機(jī)矩陣，算子矩陣等，聯(lián)合國(guó)研究表明，石墨爐原子吸收法測(cè)鉛與消除干擾是一個(gè)重要的研究方向，我們需要對(duì)設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)步驟等影響因素進(jìn)行深入的研究。

關(guān)鍵詞：石墨；原子吸收；鉛的基體改進(jìn)劑；消除干擾；操作方法

隨著時(shí)代在改變，人們的生活水平提高，科研項(xiàng)目有著很大的突破，原子吸收等方法得到了進(jìn)一步的完善，本文是對(duì)石墨爐原子吸收法測(cè)鉛與消除干擾的探討，具體對(duì)鉛的分析、原子吸收法的說(shuō)明以及如何利用原子吸收法測(cè)鉛與消除干擾等問(wèn)題進(jìn)行了深入的討論。

一、石墨爐原子吸收法測(cè)鉛

（一）鉛

鉛是一個(gè)環(huán)境質(zhì)量的重要指標(biāo)，在環(huán)境中過(guò)量的鉛，會(huì)嚴(yán)重危害人體健康，研究表明，人體中的鉛污染，50%到90%的來(lái)自于食品，其中大部分來(lái)自谷物和蔬菜[1]。過(guò)量的鉛，不僅影響植物生長(zhǎng)，減少產(chǎn)量和質(zhì)量，還通過(guò)食物鏈，不斷的危害生態(tài)系統(tǒng)，嚴(yán)重危害免疫系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)以及生殖系統(tǒng)[2]。所以，在實(shí)際工作中，我們對(duì)食物和農(nóng)田土壤中鉛的含量，在農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量控制尤為重要，我們要學(xué)會(huì)合理的質(zhì)量控制鉛含量，減少鉛含量過(guò)多對(duì)人們的傷害。土壤和食品中的有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)鉛，是很難被檢測(cè)出來(lái)的，這相當(dāng)于是鉛的干擾，特別是在較低的食品中，通常鉛的含量想要檢測(cè)出來(lái)是非常難的，就目前的檢測(cè)方法，包括光度法、原子吸收、原子熒光光譜法，電感耦合等離子體質(zhì)譜等，僅僅只能大概的檢測(cè)出來(lái)。

（二）原子吸收光譜法

在原子吸收光譜法中，由于其較高的靈敏度和檢測(cè)限等優(yōu)點(diǎn)，在痕量重金屬的檢測(cè)，得到了廣泛的應(yīng)用。在原子的干涉分析下，主要從矩陣中進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)樣品中的鉛，可以消除干擾等問(wèn)題，但由于所需要的數(shù)據(jù)太多，而且是難以量化的，因此，科學(xué)家們進(jìn)行了不懈的努力，在不停的試驗(yàn)與翻找資料中，并結(jié)合實(shí)際工作中的經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)了在石墨爐原子吸收鉛的方法，我們需要鉛的基體改進(jìn)劑，進(jìn)行運(yùn)用。改進(jìn)劑的成分分為：（1）銨鹽，主要是1%磷酸二氫銨效果較好；（2）鈀鹽，硝酸鈀，穩(wěn)定性非常強(qiáng)，優(yōu)于磷酸二氫銨；（3）鎳鹽，0.3%硝酸鎳溶液大大提高了靈敏度。除了常見(jiàn)的無(wú)機(jī)和有機(jī)基體改進(jìn)劑，包括比較傳統(tǒng)的抗壞血酸和磷酸二氫銨原子，轉(zhuǎn)基因物質(zhì)的吸光度測(cè)量變得更加的完善，研究人員進(jìn)行了一系列的研究，終于不負(fù)努力，對(duì)從抗壞血酸，檸檬酸之外，從石墨等角度進(jìn)行了改進(jìn)，使用1 g/ L的17共振中子發(fā)生器離子銥，溶液50μl的石墨作為平臺(tái)進(jìn)行持久化學(xué)改進(jìn)劑的研究，用400倍的平臺(tái)處理后，保持良好的靈敏度和重現(xiàn)性。按照一定的方法，在石墨表面鉭涂層，最后解決方案表明，鉭和石墨可提高測(cè)定鉛含量的準(zhǔn)確性，表面靈敏度高孔隙率大，經(jīng)過(guò)幾次試驗(yàn)后，通過(guò)光圈和表面松散，在高溫度的結(jié)構(gòu)下完成了混合改性劑。

（三）背景干擾

主要是對(duì)背景扣除方式的選擇，我們用美國(guó)PEAA400/HGA900氘燈扣背景和上海光譜SP3886ZAA交流塞曼扣背景做了對(duì)比，由于石墨爐氘燈扣背景的缺陷，對(duì)于含鹽量高的基質(zhì)樣品，背景扣除不干凈，背景出現(xiàn)異常峰，背景信號(hào)溢出峰和倒扣峰等。所以?xún)H用塞曼扣背景對(duì)比，當(dāng)用30ug/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液與基體改進(jìn)劑進(jìn)行混合時(shí)，試驗(yàn)塞曼扣背景開(kāi)和關(guān)。在該實(shí)驗(yàn)中顯示，當(dāng)扣背景開(kāi)時(shí)，試驗(yàn)原子化峰為標(biāo)準(zhǔn)型，重現(xiàn)性也明顯較好；扣背景關(guān)時(shí)，原子化峰為異常型。因此石墨爐塞曼扣背景不僅比氘燈扣背景范圍廣，而且石墨爐檢測(cè)鉛中開(kāi)塞曼背景明顯峰形好。

二、消除干擾

選擇銨和磷酸二氫氯化鈀作為基體改進(jìn)劑，單獨(dú)使用與混合使用相比，單獨(dú)使用磷酸二氫銨更加的具有效果，實(shí)驗(yàn)表明，與硝酸銨和氯化鈀作為基體改進(jìn)劑混合后，能夠成功消除醬油中的氯化鈉成分，并且這種方法的建立又準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便。銨鹽、鎂鹽等鹽類(lèi)是以磷酸銨硝酸鎂2：1的比例，制造出的基體改進(jìn)劑，在一定的范圍內(nèi)可以有效消除基體干擾，提高靈敏度的影響。抗壞血酸是自由基的有機(jī)改性劑，能夠形成還原氣氛，使鉛不被氧化，從而降低原子化溫度，有利于進(jìn)行清除干擾。比較三種基體改進(jìn)劑包括磷酸二氫鈉，磷酸氫二鈉，硝酸鈷，鈀-抗壞血酸，其中抗壞血酸作為最佳基體改進(jìn)劑，它具有更強(qiáng)的清除干擾功能。不同基體改進(jìn)劑的作用是擁有不同的原則，但在一般情況下，有以下兩個(gè)主要的機(jī)制：為受試物在穩(wěn)定階段的融資，融資的階段更容易從物質(zhì)中對(duì)鉛元素進(jìn)行測(cè)定，例如，硝酸銨，鈀這兩種轉(zhuǎn)基因物質(zhì)。這兩種機(jī)制的作用是在鈀合金、鈀、鉛等相對(duì)穩(wěn)定的進(jìn)行硝酸銨的融資，因?yàn)樵谌谫Y階段，所以很難揮發(fā)成分中氯化鈉，因此，消除了基體干擾。

主要是對(duì)背景扣除方式的選擇，當(dāng)用30ug/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液與基體改進(jìn)劑進(jìn)行混合時(shí)，試驗(yàn)塞曼扣背景開(kāi)和關(guān)。在該實(shí)驗(yàn)中顯示，當(dāng)扣背景開(kāi)時(shí)，試驗(yàn)原子化峰為標(biāo)準(zhǔn)型，重現(xiàn)性也明顯較好；扣背景關(guān)時(shí)，原子化峰為異常型。

三、結(jié)語(yǔ)

目前，在石墨爐原子吸收法測(cè)定鉛與消除干擾中，我們研究了鉛的基體改進(jìn)劑，對(duì)這個(gè)技術(shù)的問(wèn)題，有以下兩個(gè)方面：一是選擇矩陣的類(lèi)型和濃度；二是石墨爐升溫程序的溫度和時(shí)間。實(shí)際應(yīng)用中我們可以根據(jù)不同的情況，進(jìn)行不同的解決方法，如果樣品是相對(duì)簡(jiǎn)單的，使用普通的矩陣算子就可以滿(mǎn)足要求；但如果是復(fù)雜的樣本，我們可以利用混合矩陣進(jìn)行消除干擾。

參考文獻(xiàn)：

[1]祝惠英，張小吐，黃佳禮.基體改進(jìn)石墨爐原子吸收法測(cè)定排污河水中的鉛、鎘[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，1999，16（4）：458461.

[2]吳鎮(zhèn).抗壞血酸預(yù)還原鈀作基體改進(jìn)劑GFAAS法測(cè)定貝類(lèi)產(chǎn)品中鉛的含量[J].福建水產(chǎn)，2014，36（4）：300305.