在線富集原子吸收聯用測定玉米中鎘

崔欣欣

摘要：實驗室檢測玉米中鎘元素，最常用的方法就是火焰原子吸收光譜法。本實驗對電化學在線富集原子吸收聯用技術在玉米鎘測定過程中的效果進行了探索和研究，實驗中選擇了更有利于元素沉積的實驗條件，選擇表面積比較大的石墨粒來填充電極，選擇圓錐體結構富集池以免形成死角，富集池和原子吸收光譜之間使用聚乙烯導管（直徑為1 mm，長度為40 cm）連接。還討論了在線富集火焰原子吸收聯用測定玉米中金屬鎘的方法，確定富集池填充顆粒的大小、電解質濃度、溶出流速等對實驗效果的影響，優化實驗條件的同時通過對實驗結果的分析，初步證明該方法極大程度上控制了人為影響的因素，提高了實驗的重復性，具有很強的實用性。

關鍵詞：玉米；鎘；原子吸收；在線富集

中圖分類號：S513

文獻標識碼：B

文章編號：2095-9737（2018）02-0016-01

玉米是飼料生產的重要原材料之一，是牲畜飼料中淀粉最主要的來源，用量很大。而金屬鎘是一種沉積性重金屬毒素，會隨著飼料進入牲畜體內，不被排出，逐漸在牲畜體內富集，最終威脅到人類的身體健康。因此對玉米中鎘元素的含量進行控制，能夠有效的控制畜牧產品中鎘毒素的含量。

實驗室檢測玉米中鎘元素，最常用的方法就是火焰原子吸收光譜法。本實驗對電化學在線富集原子吸收聯用技術在玉米鎘測定過程中的效果進行了探索和研究，初步證明了該方法除了可以減少有機藥品試劑的使用，大大減少螯合試劑等的使用之外，實驗過程中由于整個系統是置于一個全封閉的環境中進行，還可以解決玉米中金屬鎘元素痕量分析過程中因樣品轉移而產生的待測組分的損耗，極大程度上控制了人為影響的因素，提高了實驗的重復性，具有很強的實用性。

1 實驗原理及富集裝置

玉米中的鎘元素檢測過程中，干擾物質的成分多為非電活性物質，而鎘元素具有電活性，因此痕量的鎘在合適的實驗條件下能夠有效地被電沉積，以金屬的形式附著于固體陰極之上，而經過比較長時間的電解之后，金屬鎘就會和在溶液中的離子達到一個平衡濃度，從而達到富集的效果。

本實驗采用的是具有三個電極的富集設備。該裝置被設計為一個密閉的聚四氟乙烯容器，將處理好的樣液品加入容器其中，在固定電極外上塑料管，底平面作為工作面，通過控制電位將樣品中的鎘金屬元素沉積到工作負極上，由于富集時間與吸附的金屬鎘的總量成正比關系，就可以通過控制實驗進行時間控制富集到的鎘量，隨后將工作電極直接插入原子化器進行原子化并測定鎘元素含量。

2 使用儀器和試劑

原子吸收光譜儀（配火焰原子化器）；Cd空心陰極燈；去離子水；鹽酸（AR）；HN03（ AR）；H2 S04（ AR）；NaoH（AR）；NaCl（ AR）；KCl（ AR）；NH。Cl（AR）；酚酞指示劑；Cd標準儲備液（濃度為1 mg/mL）；Cd富集液。

3 實驗方法

首先將0.2 mol/L的硝酸溶液導人富集池對石墨進行活化，達到具有足夠吸附性的要求。接下來打開三通閥，移取合適體積的待測到富集槽中，并于兩側施加合適電壓，在泵的作用下開始進行連續的富集過程。富集過程結束后將三通閥切換到溶出端，移取合適體積的溶出液于溶出槽，在泵的作用下溶出液會連續通過富集池，與此同時在富集池兩側施加反向電壓，讓富集的鎘金屬元素達到瞬間完全溶出的效果。接著便可以將富含較高濃度金屬鎘元素的溶出液轉入火焰原子化器進行原子化，通過原子吸收光譜記錄儀收集檢測結果并計算鎘元素的含量。在使用過后，一定要對富集池進行清洗，防止污染，以備下次使用。

4 原子吸收工作條件

原子吸收波長：228.8 nm；狹縫寬度：0.2 nm；燈電流強度：6 mA；燃燒器高度：8 mm；乙炔流速：0.5 L/min；空氣流速：5.5 L/min。

5 數據及結果分析

配制鎘元素標準系列富集液，在不同的富集工作條件下（采用石墨顆粒直徑分別為80目、110目、130目）測定富集后溶出液的吸光度，繪制工作曲線。得到線性回歸方程分別為：y= 31. 322x+0. 0178； y= 22. 447x+0. 0048； y= 18. 776x+0. 0389，線性相關系數（r）分別為：0.9912、0.9996、0.9964。

實驗表明：富集金屬鎘的時候，使用110目的石墨顆粒填充的富集池能夠達到最佳富集效果，富集率平均能夠達到82. 7%，工作曲線的線性范圍可以達到0-0.02 μg/mL，可以看出：富集池采用的粒徑越小，富集效率就相對越高，分析認為這是由于石墨顆粒粒徑越小，工作電極表面積相對就會更大，會使電極上的富集量增加；但是粒徑過小也會相互黏連，反而降低了面積，因此選擇合適粒徑的石墨顆粒十分重要。

除此之外富集電壓、電解質的選擇和濃度以及富集過程中的流速、洗脫劑的選擇、溶出電壓的高低、溶出流速的快慢也都影響著富集的效果和實驗的準確度。

6 結論

本實驗使用在線富集火焰原子吸收聯用方法測定了玉米樣品中重金屬鎘的含量，擴大了工作曲線的線性范圍，使得方法的適用性得到較大的改善，測定的回收率在97.2%～103.5%之間，取得了不錯的效果。