熱處理次數對ZTA15合金組織與性能的影響

賈志偉，馮芝華，王紅紅，南海

（1. 北京百慕航材高科技股份有限公司，北京 100095；2. 北京航空材料研究院，北京 100095；3. 北京市先進鈦合金精密成型工程技術研究中心，北京 100095）

ZTA15合金仿制于俄羅斯BT20Л鈦合金[1]，其名義成分為Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V，屬于高Al當量近α型鈦合金，具有良好的鑄造工藝性能、焊接性能和綜合力學性能。ZTA15合金的室溫力學性能與ZTC4合金相當，在350～500 ℃時，合金強度明顯高于ZTC4合金。近年來隨著鑄造技術水平的提高、熱等靜壓(HIP)和特種熱處理工藝的應用，ZTA15合金鑄件的質量和性能已經接近其變形件的水平，已經廣泛應用于飛機、導彈、運載火箭和衛星等室溫、高溫承力構件[2]。

鈦合金結構件在承受高溫熱循環作用時，其性能會惡化，壽命會降低[3]，許多研究者[4—10]針對不同的鈦合金，分析并研究了熱處理次數對合金組織與力學性能的影響。許多大型薄壁復雜框型鈦合金精鑄件因鑄件結構特點以及相應的技術難點，導致鑄件在生產過程中出現尺寸迭代變形，需要通過多次高溫熱處理進行熱矯正解決變形問題，提高鑄件尺寸精度，同時要求力學性能需滿足高溫 400 ℃拉伸性能指標要求，因此，文中通過研究多次920 ℃高溫熱處理對ZTA15合金鑄件組織與性能的影響，旨在為鑄件整體熱矯正提供技術支持，同時以期對該材料推廣應用提供可靠依據。

1 實驗方法

ZTA15合金鑄錠按照表1所示的范圍進行配制，鑄件及附鑄試樣采用熔模精密鑄造方法澆注成形，選用Y2O3面層材料和ZrO2背層材料制備型殼。鑄件澆注成形后通過熱等靜壓處理，消除內部縮松、縮孔缺陷。熱等靜壓工藝參數為：保壓溫度(920±20) ℃，氬氣壓力110～140 MPa，保溫時間2.0～2.5 h，隨爐冷卻至 300 ℃以下后出爐空冷。鑄件在真空退火爐中使用專用的石墨型胎具進行整體熱矯正，退火溫度(920±20) ℃，保溫1.5～2.0 h，隨爐冷卻至300 ℃以下后出爐空冷。

試樣取自Ф15 mm×120 mm試棒，隨鑄件同爐熱等靜壓后，在(920±20) ℃退火溫度下，分別循環退火1, 2, 3, 4, 5次。試樣加工成標準拉伸件后，按照GB/T 228.1和 GB/T 4338標準進行室溫和高溫400 ℃力學性能拉伸。金相試樣用 HF+HNO3+H2O（體積比為1∶1∶7）腐蝕液侵蝕后，在光學顯微鏡下進行宏觀和顯微組織觀察。在 20和 400 ℃下，ZTA15合金力學性能指標要求見表2。

表1 ZTA15合金化學成分（質量分數）Tab.1 Chemical composition of ZTA15 alloy (mass fraction) %

表2 ZTA15合金力學性能指標要求Tab.2 Mechanical property requirement of ZTA15 alloy

2 實驗結果與分析

2.1 化學成分

ZTA15鈦合金屬于近α型合金，通過α穩定元素Al的固溶強化，同時加入少量的中性元素Zr和β穩定元素Mo, V，使合金的熱穩定性有所提高，并且提高合金在高溫下的強度與抗蠕變性能，可在 500 ℃以下穩定使用[2]。取澆注的ZTA15試樣進行化學成分分析，結果見表3。

表3 ZTA15化學成分檢測結果（質量分數）Tab.3 Testing result for composition of ZTA15 (mass fraction) %

2.2 鑄態組織與HIP組織

ZTA15合金組織由α,β兩相組成，α相是該合金的基本相，其數量、形狀、尺寸直接決定于合金最終經歷的熱工藝。ZTA15合金鑄態組織和 HIP組織見圖1。在鑄造狀態下典型組織為魏氏組織和網籃組織，該組織在鑄造澆注過程中直接由β相向α相轉變形成，粗大晶界和粗大板條狀組織隨處可見，原始β晶粒清晰可見，顯著的α相分別單獨地沿著晶界出現，原生β晶粒在熔煉澆注過程冷卻中轉變成長，在不同的地方出現編織狀，見圖1a。

熱等靜壓(HIP)溫度低于β相變轉變溫度(1000±20) ℃，其獲得的組織主要源于合金熔煉澆注冷卻凝固時鑄造組織的遺傳，但與鑄態組織不同的是：合金在α+β兩相區的長時保溫且高壓作用下，晶內α相組織粗化，晶界α相弱化并保留，組織以魏氏組織、網籃狀組織為主，并有少量的塊狀α相分布其中。相組成主要是原生α相和α+β相的混合物，如圖1b所示。由于魏氏組織中α相和β之間保持嚴格的晶體學位相關系，從而其組織具有頑強的“遺傳性”[5]，通過常規熱處理和非淬火條件下的循環熱處理很難改善其組織結構，一般認為不能通過熱處理對其進行強化，因此其供貨狀態通常為熱等靜壓狀態或者退火狀態[11]。

圖1 ZTA15合金鑄態組織和HIP組織Fig.1 Cast microstructure and HIP microstructure of ZTA15 alloy

2.3 循環熱處理組織

2.3.1 宏觀組織

圖2 ZTA15合金經HIP和循環熱處理后的宏觀組織Fig.2 Macrostructure of ZTA15 alloy through HIP and multiple heat treatment

ZTA15合金經 HIP和循環熱處理后的宏觀組織見圖2。可知，HIP狀態下晶粒棱角分明，隨著循環次數的增加，晶粒度趨向圓潤；5次循環熱處理對宏觀組織沒有太大影響，顯示仍為清晰的粗晶。許多研究者[12—16]認為在不同溫度區間、不同冷卻條件下變形和熱處理，得到的組織差異很大，而 ZTA15合金由于熱等靜壓和循環熱處理溫度均低于β相變轉變溫度，兩種工藝的保溫溫度、保溫時間及冷卻速度基本相同，循環熱處理組織“遺傳”了熱等靜壓組織；盡管循環熱處理加熱和冷卻作用，使原始β晶粒的晶界α在溶解與析出過程中有所斷開，但因常規熱處理沒有或者很少有新晶核形成，所以晶界α呈現網狀或者斷續的鏈狀，原始β晶粒尺寸沒有多大改變。

2.3.2 顯微組織

ZTA15合金經 HIP和循環熱處理后的顯微組織見圖3。可知，第1次循環熱處理的合金組織與熱等靜壓狀態下存在明顯差異，主要因素是熱等靜壓狀態形成的區域合金成分差異，使α相、β相在比例上發生了較大的變化；另一方面，熱等靜壓儲存在合金中的變形能出現釋放，合金組織形貌也出現較大變化，熱等靜壓組織中的α條經1次循環處理后趨向平直，見圖3a和3b。1次循環后，晶界內較細的α條有些已經斷開，晶界α也開始出現斷裂的跡象，而較粗的α條基本不變，見圖3b。隨循環次數的增多，絕大部分α條被碎斷，形成網狀結構，晶界α逐漸斷裂；隨著α相的不斷析出，相鄰的α條在不斷合并粗化，見圖3c—3f。經5次循環熱處理的試樣幾乎全部變成短α片網籃狀組織形態。

圖3 ZTA15合金經HIP和循環熱處理后的顯微組織Fig.3 Microstructure of ZTA15 alloy through HIP and multiple heat treatment

2.4 力學性能

ZTA15合金經不同熱循環次數后的室溫和高溫400 ℃拉伸性能見圖4，其中0次表示熱等靜壓狀態。第1次循環熱處理，其室溫抗拉強度較HIP狀態有明顯下降，主要原因為熱等靜壓過程中的不穩定組織、成分開始向穩定方向發展。第2、3次熱處理后，其室溫抗拉強度達到峰值；第4次熱處理后，其室溫抗拉強度開始出現下降趨勢。隨著循環次數達到 5次時，合金室溫強度和塑性下降比較明顯，主要是隨著循環次數的增加，β相向著α相的不斷微量轉化積累至α片層在長度方向相連接，從而對性能影響較大。這說明循環熱處理達到某次時，對合金性能影響是比較大的。隨著循環次數的增加，高溫 400 ℃的抗拉強度、屈服強度、伸長率、斷面收縮率變化比較平緩，波動性較小，說明ZTA15合金在高溫400 ℃的強度和塑性比較穩定。ZTA15合金試樣經5次循環熱處理后，室溫和高溫 400 ℃力學性能均能穩定滿足表 2指標要求。

圖4 ZTA15合金經HIP和循環熱處理后的室溫和400 ℃拉伸性能Fig.4 Tensile properties at room temperature and 400 ℃ of ZTA15 through HIP and multiple heat treatment

3 討論

圖5 α相的溶解與長大Fig.5 Dissolution and growing up of α phase

α相的溶解與長大示意圖見圖5。關于ZTA15合金在α+β兩相區循環熱處理過程出現α條碎斷、粗化的現象，與張帆[5]、何軍利[11]等人對Ti-6Al-4V合金研究發現相一致，他們對該現象闡述了其形成的機制。該機制認為：在α+β兩相區內，隨著溫度的升高，α相不斷溶解于β相中，β相逐漸增加；在降溫過程中，恰好相反。若α條較短，在高溫階段，溶解沿著α條的兩端進行，但由于溫度未超過β相變點，α相不可能完全溶解，在高溫下就會形成小點狀α（見圖5a）；在低溫階段，α相又會沿著高溫階段未溶解的小點狀α周圍析出，在這一過程中，α相的溶解與析出并不是完全可逆的，隨著循環次數的增加，條狀α的長徑比逐漸減小（見圖5b）。若α條較長，在高溫階段，溶解首先沿著α條中間薄弱區域進行，使得室溫階段的條狀α相在高溫階段溶解成沿原α相排列的點狀α（見圖 5c）；在低溫階段，α相就會以高溫下殘留的α相為核心析出長大，當兩小段α相長大相接觸時，接觸面就會形成界面，隨著循環次數的增加，原先長條狀的α相就會逐漸粗化（見圖5d）。

4 結論

ZTA15合金在α+β兩相區內920 ℃循環熱處理過程中出現α條碎斷、合并粗化，經5次循環熱處理后，典型的魏氏體組織基本轉變為網籃狀組織。

經5次循環熱處理后，ZTA15合金室溫拉伸性能較熱等靜壓狀態略有下降，而高溫 400 ℃性能與熱等靜壓狀態基本持平。

經熱等靜壓及5次循環熱處理的ZTA15合金具有良好的延展性，其力學性能穩定，能夠達到如下指標要求：室溫抗拉強度≥885 MPa，屈服強度≥785MPa，伸長率≥5%，斷裂收縮率≥12%；高溫 400 ℃時，抗拉強度≥622 MPa，伸長率≥10%。

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