應用非線性高階諧波衰減和尾波干涉監測高溫作用后水泥制品的損傷演化

張 堯 馬 強 肖武軍

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應用非線性高階諧波衰減和尾波干涉監測高溫作用后水泥制品的損傷演化

張 堯1）馬 強2）肖武軍1）

1）中國地震臺網中心，北京 100045 2）中國地震局工程力學研究所，哈爾濱 150080

非線性高階諧波和尾波波速變化均能夠反映水泥材料內部微結構的應力變化。利用高階諧波和尾波干涉實驗測量系統，對引入高溫作用后的3類不同粒徑共6塊水泥試樣進行單軸加載的損傷演化實驗，并與無高溫作用的完整試樣的實驗結果進行對比。結果表明，從初始狀態到25%抗壓強度的過程中，高溫作用后的試樣的諧波幅值和尾波波速變化出現明顯增強的現象（諧波幅值最大增幅約20%），而無高溫作用的完整試樣的諧波幅值和尾波波速變化較為平穩（諧波幅值最大增幅約5%）；在達到65%抗壓強度的過程中，高溫作用后的試樣的諧波幅值和尾波波速變化急劇增大（諧波幅值最大增幅約100%），且粒徑較大的試樣的增幅高于粒徑較小的試樣，而無高溫作用的完整試樣的諧波幅值和尾波波速變化的增幅較小（諧波幅值最大增幅約10%）；當抗壓強度超過75%以后，高溫作用后的試樣的諧波幅值和尾波波速變化急劇衰減（諧波幅值最大衰減幅度約140%），而無高溫作用的完整試樣的諧波幅值和尾波波速的最大衰減幅值在40%以內。基于以上觀測結果對高溫作用后水泥制品損傷演化的物理機制以及這兩類監測方法的適用性進行了討論。

非線性高階諧波 尾波干涉 超聲 水泥 高溫

引言

水泥類材料是由多種礦物顆粒、空隙和膠結物組成的混雜體，是一類特殊的復雜材料。在高溫作用下，水泥類材料內部會發生復雜的物理、化學變化，導致其內部微裂隙和孔隙度增大，在宏觀上表現為力學性能的劣化。因此在微觀尺度研究遭高溫作用后的水泥類材料的演化特征不僅有助于了解其內部微結構間相互作用的機制，更可以通過高精度的觀測技術和方法更早地得知該類型材料性質突變的時刻并進行預警，從而避免水泥類制品建筑毀壞導致的災害性事故對公眾的危害。

目前，研究介質內部微結構變化主要有X射線成像（X-ray tomography）、白光散射斑CCD測量（Digital Speckle Correlation Method from CCD camera）、聲發射等方法（Bruneau等，2009）。但是這些方法在易操作性、對介質內部微結構變化的量化描述能力以及對應的物理機制解釋上都有一定的局限性。超聲檢測是非常理想的非入侵式損傷檢測手段，不但有助于理解介質裂隙發育、損傷激勵等科學問題，而且廣泛應用于無損檢測等工程技術領域。然而傳統的超聲檢測往往更關注直達波波速等物理特征，對介質的微觀結構的檢測并不敏感。近年來的研究表明，非線性超聲高階諧波和基于散射波的尾波干涉技術是兩類對介質內部微裂隙的變化非常敏感的超聲檢測方法。下面就兩種方法及其研究進展進行簡單綜述。

非線性超聲高階諧波技術是一種頻率域的高精度損傷檢測技術。其原理是當單周期正弦波在穿越彈性介質時與介質內部的非線性散射體（諸如微裂隙）相互作用會產生新的諧波分量（Brunet等，2008；Tournat等，2010），超聲諧波技術是觀測研究水泥類材料損傷演化過程中微結構特征變化的重要手段，而高階諧波最早用于檢測金屬材料性能的退化。Frouin等（1999）成功地使用了非線性超聲法跟蹤到了鋁合金試樣在整個疲勞周期的疲勞損傷檢測，Kim（2006）介紹了使用非線性系數的絕對測量方法以及在金屬疲勞檢測中的應用。Shah等（2012，2013）、朱金林等（2009）、陳小佳等（2007）的工作都表明通過基波和二階諧波來測量材料的非線性系數是判斷混凝土介質早期損傷狀態有效方法。其中Shah等（2012）利用非線性高階諧波的衰減監測了水泥試樣的損傷過程，認為基頻的衰減比直達波速對損傷的敏感性要大。此外Jhang（2009）和周正干等（2011）對非線性無損檢測的在國際和國內的應用給出了詳細的綜述。

基于散射波的尾波干涉技術是一種時間域的高精度監測技術，其原理是利用超聲多次散射波形成的尾波在介質內部傳播路徑的增長量對介質內部微結構應力變化敏感的特點，通過相關干涉技術獲得與介質內部細微變化相關的波速變化特征，以實現介質內部應力微變化的高精度測量（Snieder等，2002）。尾波干涉技術首先應用于光學領域，隨后在地震學領域用來監測地下介質的應力變化以及地震前后監測區的應力異常。目前多次散射波的尾波干涉技術在基礎科研和工程應用等領域產生了豐富的研究成果，如Larose等（2009）等利用尾波干涉技術在實驗室環境觀測到10-5精度的波速變化，并用于監測混凝土的內部結構；Payan等（2009）等利用尾波干涉技術獲得了混凝土材料的高階彈性系數；Jia等（2009）和Tournat等（2010）利用尾波干涉技術研究了顆粒狀介質隨超聲激發能量變化的非線性行為，并利用赫茲接觸理論解釋了介質內部微結構的應力演化特征。在國內，宋麗莉等（2012b）觀測到巖石類材料在單軸加載過程中尾波波速變化與損傷狀態的對應關系，并研究了重復加載過程中的記憶效應與波速變化之間的關系。

大量的實驗均表明，非線性超聲高階諧波和基于散射波的尾波干涉技術均對水泥制品類材料內部微結構應力的細微變化非常敏感。當水泥制品受到熱損傷后，其內部微裂隙和孔隙度增大，且裂隙的發育沒有明顯的方向性。因此本文利用高溫加熱作用引入大量隨機均勻分布的熱裂紋，通過非線性諧波衰減和尾波干涉波速變化測量這兩種高精度超聲觀測方法開展利用單軸加載的損傷實驗觀測高溫作用后水泥制品損傷過程中的微裂隙演化特征，并與完好的水泥樣品進行對比，以在微觀尺度掌握介質高階彈性參數的物理量在損傷不同階段的演化規律。本文的研究結果可為發展新型損傷檢測方法、早期預警等應用提供基礎性實驗數據支持。

1 實驗

1.1 試樣制備

本次實驗材料為3類水泥試樣6塊，試樣中添加不同顆粒直徑的陶粒砂作為骨料以模擬不同水泥材料的內部微結構特征。如表1所示，水泥試樣為長方體，制作過程中為了盡量消除水泥中生成的氣泡，采用了水泥消泡劑（實際試樣中仍然存在少量氣泡），試樣制備完成以后均經過28天的養護。水泥試樣端面經過打平后其平行度在±0.02mm以內，減少在單軸加載過程中端部的摩擦效應。3種不同顆粒直徑的試樣作為第一組完整樣品，另外3塊試樣在實驗之前放入烘箱，控制升溫速度為1℃/5分鐘，加熱時間20小時，加熱至260℃，經過加熱后試樣發生脫水反應并在其內部生成大量均勻分布的微裂隙。波速測量取10次平均值。

表1 水泥試樣的物理參數

1.2 實驗原理及方法

1.2.1 非線性超聲高階諧波

根據非線性應力-應變本構關系可得到二階的一維非線彈性波動方程如下：

如果把單一頻率的諧波作為方程的線性解，如：

式（4）和（5）說明單一頻率的入射波經過具有裂隙等微結構特征的介質中轉播一定距離后，會形成二階、三階等高階諧波，這些高階諧波的幅值大小與激發的超聲脈沖串強度和傳播距離成正比。考慮混凝土材質轉播的漫射、散射等情況的衰減系數以及測試系統耦合標定等所諸多難點問題，在實際工作中非線性超聲高階諧波的觀測主要依靠高功率單頻脈沖驅動發射端超聲換能器激發單頻脈沖串（Tone burst），通過試樣另一端的超聲換能器接收并記錄，再利用頻率域分析獲得基頻、二次頻等頻率域特征。如圖1所示，為保證超聲波沿單一方向傳播并盡量減少衰減及邊界效應，發射的正弦波的周期長度（cycle）應與與水泥試樣的長度相當。同時采用脈沖反轉技術和信號疊加技術，增強頻率域高階諧波分辨精度（圖2）。謝凡等（2013）給出了獲取水泥試樣高階諧波特征的詳細流程。

圖1 穿過1#水泥試樣的單頻脈沖時域信號

Fig. 1 Time domain signal through cement specimen 1#

基于對非線性諧波的基頻和二次諧波幅值的準確測量，本次實驗中通過測量基頻和二次諧波幅值的衰減特征，即測試試樣的基頻和二次諧波幅值，來研究試樣在不同加載強度下損傷演化的特征。

1.2.2 尾波干涉法

尾波是指直達波之后的波列，其來源于非均質體的多次散射。通過比較不同時刻的多次散射波，可獲得介質內部高精度的應力變化情況。如圖3所示，4號試樣在單軸加載過程中達到10%抗壓強度下的直達波部分（10—20ms處）并無明顯變化，但是在尾波部分，如60—70ms處則發現了明顯的相位偏移。通過尾波干涉法可獲得高精度的波速變化（精度約10－4）。該方法有3種基于互相關法的實現技術，分別是Doublet技術（Clarke等，2011）、Moving Window Cross-Spectral技術（Schurr等，2011）以及Stretch技術（Hadziioannou等，2009）。文獻（Mehta，1986）比較了這幾類方法的優缺點，并推薦在實驗室環境中使用Stretch技術。本研究主要使用Stretch技術計算尾波的波速變化。

圖2 1#試樣原始信號和使用脈沖反轉技術得到的二次諧波頻譜圖

尾波波速變化定義為：

則參考性信號與測試信號的關系為：

在［1，2］計算參考信號與測試信號的相關系數：

圖3 4#試樣在不同抗壓強度下的尾波波形

1.3 實驗儀器和系統

實驗裝置如圖4所示。非線性諧波實驗系統采用RITEC的RAM5000高功率單頻超聲信號激發，單頻信號的發射主頻為1MHz，周期約為9μs。發射端以50Hz的頻率連續發射100V的激勵信號，發射耗時2s。經過50Ω的阻抗和1MHz的濾波器組后輸入水泥試樣一端的發射換能器，發射換能器采用主頻為1MHz的Panametrics C539SM共振型傳感器，水泥試樣另外一端的接收傳感器采用主頻為2MHz的Panametrics A540S共振型傳感器。接收到的信號經20 dB前置放大器放大后由NI PXI 5105數據采集卡以20MS/s采樣率進行數字化記錄，并與RAM5000的輸出信號進行時間同步，同步精度為10-9s。接收的諧波信號進行100次疊加以改善信噪比。在實驗中發射換能器和接收換能器使用耦合劑粘附于測試樣品兩側，并用水楊酸苯酯和松緊帶進行固定。

尾波干涉系統使用Olympus 5058PR型高電壓脈沖發生器發射10V的激勵脈沖，脈沖寬度約為2μs，重復率為100Hz。發射和接收傳感器均使用美國物理聲學公司（PAC）生產的WS系列寬頻帶傳感器（0.1—1MHz），接收端接收到的信號經20 dB前置放大器放大后同樣由NI PXI 5105數據采集卡以20MS/s采樣率進行數字化記錄并與5058PR的輸出信號進行時間同步，同步精度為10－9s。接收的尾波信號進行100次疊加以改善信噪比。

單軸加載實驗系統采用MTS 1000t試驗伺服壓機。在力控制模式下以2kN/分鐘的速度進行單軸加載直至試樣完全破壞，每5kN暫停加載約5秒以便進行非線性超聲諧波和尾波干涉的測量。為消除水泥試樣的端面效應，在加載平臺兩端放置了與試樣面積相當的金屬墊塊，并利用聚四氟乙烯片降低試樣的摩擦系數。

2 結果與分析

2.1 非線性超聲高階諧波的演化

由于不同粒徑、不同溫度作用下試樣的抗壓強度不同，為方便比較，我們按照試樣達到破壞的最大壓力（Failure Force）歸一化到抗壓強度百分比，同時把相同粒徑、未受高溫加熱和經過260℃高溫加熱的試樣作為一組，分別考察其基頻幅值和二次諧波幅值的衰減在損傷過程中的演化。從圖5（a）、6（a）及7（a）可以看出，3類未受高溫加熱的不同顆粒直徑的試樣（1#、2#、3#）的基頻幅值在抗壓強度超過65%后均表現出大幅度的衰減，在抗壓強度接近90%時，基頻幅值衰減達到約40%，這一結果與Shah在文獻（Shah等，2012，2013）中的結果一致。沒經過高溫加熱的完整水泥試樣的基頻幅值的衰減逐漸下降，并在損傷的中后期呈現加速的趨勢。而高溫加熱的不同顆粒直徑的試樣（4#，5#，6#）的基頻幅值則在達到損傷程度65%前出現了大幅度增長的趨勢，其增幅從20%（如圖5（a）所示）到最大100%（如圖7（a）所示），之后又劇烈衰減，衰減幅度最大可到了140%（如圖7（a）所示）。

圖4 實驗裝置及工作流程示意圖

而二次諧波的衰減（如圖5（b）、6（b）及7（b））則佐證了基頻幅值的變化趨勢，即隨著顆粒直徑的增大，二次諧波波動幅值都依次增大。且經過高溫加熱的試樣，二次諧波與基頻幅值一樣出現先增長，而后劇烈衰減的趨勢。不同的是，二次諧波的波動幅度更加劇烈。未受高溫加熱的試樣其二次諧波的衰減幅度達到了80%，而經高溫加熱的試樣衰減幅值的變化甚至超過了5倍（如圖7（b））。

圖5 1#和4#試樣隨抗壓強度的基頻（a）與二次諧波（b）的衰減變化

圖6 2#和5#試樣隨抗壓強度的基頻（a）與二次諧波（b）的衰減變化

圖7 3#和6#試樣隨抗壓強度的基頻（a）與二次諧波（b）的衰減變化

2.2 尾波波速變化的演化

在單軸加載過程中，對水泥試樣的尾波波速變化進行測量的同時，采用互相關法自動獲得P波波速。

圖8（a）、9（a）、10（a）中3類未受高溫加熱的不同顆粒直徑的試樣（1#、2#、3#）的波速變化在達到抗壓強度65%前先增大，隨后減小，直到在接近破壞前加速減小，變化范圍為－1%—1%。這一結果與文獻（宋麗莉等，2012a；Hadziioannou等，2009）相一致，同時這一變化趨勢也與高階諧波的觀測結果一致。

而受高溫加熱的不同顆粒直徑的試樣（4#、5#、6#）的尾波波速變化趨勢總體上和3類未受高溫加熱的試樣相同，但前者尾波波速變化明顯偏大。而高階諧波的觀測結果與其變化趨勢較為一致，特別是圖10（a）與圖7（b）中高溫加熱后試樣的二階諧波衰減損傷演化過程與尾波波速變化一致。

圖8（b）、9（b）和10（b）中，1#、2#、3#試樣在達到破壞程度的75%前P波波速并沒有明顯的變化，直到破裂前才有明顯的下降，但受到高溫加熱后的水泥試樣（4#、5#、6#）的P波波速則具有明顯的3個階段的特點，分別是在損傷剛開始至約25%抗壓強度為第一階段，然后從25%—75%抗壓強度為波速增加的第二階段，最后為自75%抗壓強度直至破裂的波速快速下降的階段。

圖8 1#和4#試樣隨抗壓強度的尾波波速變化（a）與P波波速（b）

2.3 損傷演化的物理機制討論

水泥混凝土類材料在破壞前的變形經歷3個階段：裂紋閉合階段、線彈性階段和膨脹階段。未受到高溫作用的1#、2#、3#試樣的高階諧波和尾波波速測量結果都出現了以上現象，即從初始狀態到抗壓強度25%的區間，無論是基頻、二次諧波的幅值還是尾波波速變化，在整體趨勢上都較為平緩，這主要是由于其內部原始存在的微裂隙處于閉合階段。隨著加載的進行，試樣進入彈性變形階段，高階諧波穩步衰減，尾波波速穩定增加，當應力達到一定值時，如抗壓強度的50%—60%，出現高階諧波和尾波波速隨應力增加但變化幅度不大的情況。該階段維持時間長短不一，如1#小顆粒直徑試樣的維持時間最短，但3#試樣的維持時間較長。當繼續增大至抗壓強度的65%，高階諧波的衰減和尾波波速變化開始下降，說明試樣內部開始有新的裂縫產生，并隨著應力的增加而擴展。當損傷程度超過75%后，高階諧波衰減和尾波波速都急劇下降，這就是通常所稱的“擴容階段”。在最終接近最大破壞應力前，水泥試樣極度不穩定，裂隙間應力的相互作用加劇，某些微裂隙發生聚合從而導致了斷裂面的形成并直至破壞。在該階段，應力值稍有增加，水泥試樣內部都會發生較大變化。不管是高階諧波的衰減還是尾波波速變化均會存在較大誤差。但是這一階段對工程應用具有參考意義。

圖9 2#和5#試樣隨抗壓強度的尾波波速變化（a）與P波波速（b）

圖10 3#和6#試樣隨抗壓強度的尾波波速變化（a）與P波波速（b）

而對于受到高溫作用的4#、5#、6#水泥試樣，與未受損傷試樣的最大不同在于裂紋的閉合及線彈性階段。在這兩個階段，高溫加熱后的試樣的高階諧波出現明顯的增強現象，而尾波波速變化明顯偏大，這主要由于試樣受到260℃高溫加熱后試樣內部微結構產生脫水反應，原始微結構中微裂隙和孔隙急劇增大、增多。從初始狀態開始，微裂隙和空隙的閉合所需的應力要遠遠高于未受到高溫加熱的試樣，因此裂隙的閉合與線彈性階段的界限并不明顯，且由于受熱而均勻分布的裂隙在單軸加載模式中會產生軸向的裂隙優勢發育方向，使得軸向裂隙開裂度減小，徑向裂隙開裂度增大，導致裂隙的縱橫比增大。這樣導致對裂隙更為敏感的非線性高階諧波幅度增大，而由于尾波波速是在介質內部路徑上的全局效應，因此并沒有出現波速變化趨勢的變化。可以說非線性高階諧波的變化與水泥試樣內部微結構的變化有更為密切的關系。

3 結論

（1）非線性超聲高階諧波在水泥材料損傷監測中具有高精度動態監測的能力，其特點是對介質內部微結構變化的靈敏度高，由于其頻率域測量的特點以及對微裂隙的應力變化敏感的特性，可獲得一般基于時間域超聲檢測技術無法感知的損傷。但是，超聲高階諧波的觀測需要穩定性較高的單頻脈沖發射儀器，且實驗操作及數據處理較為復雜，需要有實驗室環境的支持。

（2）尾波波速變化的監測也具有較高的動態監測精度，且具有對介質內部應力變化靈敏度高、穩定性好、操作簡單的優點。利用尾波波速變化的量化指標，可以對介質損傷狀態進行判斷，但是尾波干涉獲得的是彈性波散射路徑上的平均效應，因此空間分辨率不足。對于具有各向異性發育的裂隙，其敏感度稍低。

（3）損傷實驗的結果表明從初始狀態到抗壓強度的25%，高溫作用后的試樣的諧波幅值和尾波波速變化出現明顯增強的現象（諧波幅值最大增幅約20%），而無高溫作用的完整試樣的諧波幅值和尾波波速變化較為平穩（諧波幅值最大增幅約5%）；在達到抗壓強度的65%左右的過程中，高溫作用后的試樣的諧波幅值和尾波波速變化急劇增大（諧波幅值最大增幅約100%），且粒徑較大的試樣的增幅要高于粒徑較小的試樣。而無高溫作用的完整試樣的諧波幅值和尾波波速變化的增幅變化較小（諧波幅值最大增幅約10%）；當抗壓強度超過75%以后，高溫作用后的試樣的諧波幅值和尾波波速變化急劇衰減（諧波幅值最大衰減幅度約140%），而無高溫作用的完整試樣的諧波幅值和尾波波速變化的最大衰減幅值在40%以內。這是因為高溫作用后水泥制品會發生復雜的物理、化學變化，導致其內部微裂隙和孔隙度增大，空隙的閉合所需的應力要遠遠高于未受到高溫加熱的試樣，因此其抗壓強度在彈性階段會呈現增大的情況，且在受到軸向壓力后的閉合過程更容易影響裂隙的發育方向。我們將在后續的研究中更加關注高溫作用后裂隙的發育方向性對介質損傷演化的影響。

（4）結合尾波波速變化的全局高精度監測和非線性高階諧波的定向高精度監測特點以及聲發射觀測等其他輔助手段，在水泥類材料損傷演化過程中狀態判定、防震減災、工程結構監測以及無損檢測等領域具有廣闊的應用前景，因此，建議在此方面做進一步研究，為該項技術的應用推廣打好堅實基礎。

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Application Nonlinear High Order Harmonics and Coda Wave Interferometry on Monitoring Damage Evolution of Cement Specimens Subject to Elevated Temperature

Zhang Yao1), Ma Qiang2)and Xiao Wujun1)

1) China Earthquake Networks Center, Beijing 100045, China 2) Institute of Engineering Mechanics, CEA, Harbin 150080, China

Nonlinear high order harmonics and ultrasonic coda waves are both stress sensitive to very small changes of cement based materials. Damage evolution on cement based specimens with three distinct aggregate size after heating at elevated temperature are investigated by applying measurement of nonlinear high order harmonics and velocity change by coda wave interferometry under uniaxial loading. The results show that the specimens subject to elevated temperature at early damage stage, then a rapid increase in increase in the amplitude of high order harmonics (about 100%) and velocity change before 65% of failure force, as a comparison, the stable increase (about 20%) of intact specimens which did not suffer hearting are observed at this stage. Comparing to the slightly increase (about 5%) in intact specimens which did not suffer hearting, apparent increase in the amplitude of high order harmonics (about 20%) and velocity change are observed. The rapid attenuation in high order harmonics (about 140%) and decrease in velocity change are observed after 75% of failure force at final stage, while only 40% attenuation in high order harmonics are observed subject to intact specimens. Based on the above results, the mechanism of damage evolution of cement specimens after heating at elevated temperature and the advantage of the two methods is discussed.

Nonlinear high order harmonics；Coda wave interferometry; Ultrasonic; Cement specimens; Elevated temperature

張堯，馬強，肖武軍，2018．應用非線性高階諧波衰減和尾波干涉監測高溫作用后水泥制品的損傷演化．震災防御技術，13（1）：52—64．

10.11899/zzfy20180105

2017-05-05

張堯，男，生于1986年。工程師。主要從事重大項目管理，抗震性能模擬分析等研究。E-mail：zhangyao@seis.ac.cn