乙烯裂解原料在線近紅外預處理系統(tǒng)的設計及應用

李 婷，劉海生

（甘肅省蘭州石化公司研究院，甘肅蘭州 730000）

乙烯原料的優(yōu)劣對乙烯生產(chǎn)有著至關重要的影響。裂解原料包含石腦油、輕柴油、輕烴、加氫尾油等，它的范圍很廣，同一種物料的性質也不盡相同，而原料性質對裂解結果有著決定性的影響，因此研究表征原料裂解的特性十分重要。

近紅外分析技術因分析速度快、不需要樣品前處理、一臺儀器能同時分析多種組分的多個指標，性價比較高，易實現(xiàn)原位實時在線監(jiān)測，已廣泛應用于石油化工、醫(yī)藥、飼料、食品等行業(yè)的過程控制和產(chǎn)品分析[1]。連續(xù)重整裝置所需檢測的指標繁多，傳統(tǒng)的分析方法無法滿足裝置優(yōu)化運行對原料分析所提出的要求。因此，運用快捷、準確、安全的近紅外光譜技術進行檢測，就能對裝置的生產(chǎn)運行起到很好的指導作用，提高生產(chǎn)效率。

要做好這項“指導”工作，就需要非常準確的近紅外光譜分析檢測數(shù)據(jù)做支持。而在線分析儀能否用好，往往不在近紅外光譜分析儀自身，而是取決于樣品系統(tǒng)的完善程度和可靠性。在工業(yè)應用中，影響近紅外光譜檢測的因素較多，樣品系統(tǒng)使用中遇到的問題往往比分析儀還要多，分析精度也要受到樣品的代表性，實時性和物理狀態(tài)的限制。比如待測樣品中有固體雜質和氣泡會影響近紅外光譜的吸光度，水在近紅外譜區(qū)中也具有較強的吸收帶[2]，對其他基團光譜吸收有干擾，樣品溫度變化太大會導致近紅外光譜發(fā)生飄移，因此在工業(yè)應用的在線近紅外分析中，為了滿足在線近紅外分析儀的檢測要求，同時為了保證分析系統(tǒng)的長周期運行和測量結果的準確性，必須設計可以除渣、除水、除氣泡和恒溫的預處理系統(tǒng)。

1 預處理系統(tǒng)的組成及流程

1.1 預處理系統(tǒng)組成

在線近紅外預處理分析系統(tǒng)由分析小屋、四套預處理及配套設備構成。該分析小屋具有密閉、防雨、防塵、隔熱的作用。它集過濾、除水、恒溫等多項功能于一體，滿足近紅外分析的全部要求。

在線近紅外預處理系統(tǒng)外觀上由3 600×2 200×2 500的全封閉儀表分析小屋構成，該分析小屋有兩部分功能區(qū)域，分別為預處理間（左側）和分析間（右側），左側預處理間的尺寸為 2 000×2 200×2 500，承擔樣品的前期預處理過程，右側分析間的尺寸為1 600×2 200×2 500，具有樣品的分析、檢測及PLC控制功能。

預處理間由四路預處理和防爆配電裝置、可燃氣體報警儀及風機等設備構成。小屋內(nèi)的防爆配電箱負責整個小屋的用電供應，風機保證儀表小屋內(nèi)氣體的流通和置換，防止工作人員發(fā)生窒息和輕微中毒。

分析間由恒溫箱、近紅外光譜分析儀以及PLC控制設備構成。系統(tǒng)中的PLC主要具有兩個功能，一是控制整個流路的電加熱溫度，二是控制系統(tǒng)的自動反吹。

圖1 分析系統(tǒng)預處理流程圖

為了提高小屋的安全性能，儀表小屋的每一間都配備了安全報警裝置。

1.2 預處理系統(tǒng)分析流程

預處理系統(tǒng)是分析小屋的重要組成部分，它由過濾系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、換熱系統(tǒng)及恒溫系統(tǒng)組成。詳細流程（見圖1）。樣品從裝置泵出口通過Φ8采樣管線進入到一級沉降過濾器進行過濾，去除體積比較大的顆粒、漂浮物，在壓力的作用下使得樣品從過濾器出口進入二級脫水過濾階段，樣品中所帶的雜質、氣泡得到進一步的去除，然后樣品通過纖維棉的脫水作用進入到脫水過濾器的中心，從過濾器的中部大約1/4高處經(jīng)過樣品引出管從樣品出口進入換熱、恒溫階段。從二級脫水過濾器出來的樣品進入到油水換熱階段（如需要時），油水換熱器設計的思路為樣品流動方向為上進下出的流動方式，并且為了增加換熱效率，設計為回旋盤管的形狀。最終使得換熱器樣品出口的溫度保持在30℃。最后樣品進入鋁塊恒溫階段，鋁塊恒溫主要起到了對樣品的恒溫作用，使進入流通檢測池樣品溫度恒定在30℃。樣品經(jīng)過兩級過濾、脫水、換熱，然后進入恒溫箱進行恒溫，最后通過氣泡除去器，進入流通檢測池進行測量。

2 預處理系統(tǒng)各分系統(tǒng)

2.1 過濾系統(tǒng)

2.1.1 一級過濾器 一級沉降過濾器的結構（見圖2），材質和工作條件（見表1）。一級沉降過濾器的主要作用：樣品從采樣管線樣品入口1進入沉降過濾器（因管道內(nèi)樣品帶有懸浮物、顆粒、氣泡等雜質），先進行沉降，那些重的、大的顆粒物沉入底部，然后樣品通過溢流作用流過沉降過濾器的濾網(wǎng)層，這樣大部分懸浮物和氣泡就能得到有效的阻止，通過濾網(wǎng)后的樣品進入過濾器中心，從過濾器的中部大約1/3高處通過樣品引出管，在壓力的作用下使得樣品從樣品出口2進入二級脫水過濾器。

表1 一級沉降過濾器參數(shù)表

圖2 一級沉降過濾器設計圖

2.1.2 二級脫水過濾器 二級脫水過濾器的結構（見圖3），材質和工作條件（見表2）。從一級沉降過濾器出來的樣品從樣品進口5進入二級脫水過濾階段，樣品先進入脫水過濾器的外殼1和燒結金屬過濾芯2的夾層進行二次過濾，樣品中所帶的雜質、氣泡得到進一步的去除，然后樣品通過纖維棉3的脫水作用將進入到脫水過濾器的中心，從過濾器的中部大約1/4高處經(jīng)過樣品引出管4從樣品出口進入換熱、恒溫階段。

表2 二級脫水過濾器參數(shù)表

圖3 二級脫水過濾器設計圖

2.2 油水換熱器

油水換熱器的結構（見圖4），材質和工作條件（見表3）。從二級脫水過濾器出來的樣品進入到油水換熱階段，油水換熱器設計的思路為樣品流動方向為上進下出的流動方式，并且為了增加換熱效率，設計為回旋盤管的形狀。最終使得換熱器樣品出口的溫度在30℃。

2.3 恒溫箱

鋁浴恒溫箱（見圖5）主要起到了對樣品的恒溫作用，采用積木式的鋁塊結構，中間嵌入電伴熱帶伴熱的方式。通過恒溫作用，使進入流通檢測池樣品溫度恒定在30℃。

表3 油水換熱器參數(shù)表

圖4 換熱器設計圖

3 現(xiàn)場應用

3.1 現(xiàn)場運行數(shù)據(jù)

分析系統(tǒng)運行近一個月的烷烴、密度等原料性質持續(xù)運行24 h的分析曲線（見圖6），從圖6曲線的運行趨勢可以得到，近紅外分析儀運行穩(wěn)定（垂直的線表示氮氣吹掃）。

圖5 恒溫箱組裝圖

圖6 持續(xù)一個月的各性質運行曲線

表4 異構烷烴、烯烴的準確性對比

3.2 準確性

為了驗證在線測量的準確性，用近紅外光譜分析儀檢測的分析值與實驗室色譜及質檢部三者之間的數(shù)據(jù)比對。異構烷烴和烯烴的準確性對比值（見表4）。

通過數(shù)據(jù)的比對，在線近紅外分析數(shù)據(jù)運行穩(wěn)定，分析誤差均在標準范圍內(nèi)，準確性良好。

4 結論

（1）近紅外分析系統(tǒng)設計符合現(xiàn)場應用要求，為分析過程提供良好的環(huán)境支持。

（2）分析系統(tǒng)裝置應用效果良好，運行平穩(wěn)，準確性高。

（3）分析系統(tǒng)能夠實現(xiàn)實時在線分析，快速獲得乙烯裂解原料的PONA值、密度、芳烴關聯(lián)指數(shù)、餾程等性質指標，可以為裝置工藝員提供數(shù)據(jù)支持。

［1］鐘海慶.紅外光譜法入門［M］.北京：化學工業(yè)出版社，1984.

［2］田地，等.近紅外光譜儀器［J］.分析儀器，2001，（3）：3-7.