目視比色法檢測(cè)氣相二氧化硅中全鐵或三價(jià)鐵的含量范圍

冼麗屏 陳炳耀 姚榮茂 溫海軍

摘 要：采用璜基水楊酸在PH值在9～11的條件下對(duì)三價(jià)鐵的顯色反應(yīng)，與不同標(biāo)準(zhǔn)濃度的顯色后的鐵溶液進(jìn)行目視比色，得出該氣相二氧化硅的全鐵或三價(jià)鐵含量的范圍。

關(guān)鍵詞：氣相二氧化硅鐵含量測(cè)定；目視比色法測(cè)量鐵含量；鐵含量測(cè)定；三價(jià)鐵的顯色反應(yīng)

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.11.025

氣相二氧化硅又稱氣相白炭黑，廣泛用于硅橡膠、塑料和涂料等化工行業(yè)中作為填料大量使用。因氣相二氧化硅生產(chǎn)工藝中，極易帶入三氧化二鐵，控制不好還會(huì)超出標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)氣相二氧化硅中鐵（主要以Fe2O3形式存在） 超標(biāo)，會(huì)影響硅橡膠、塑料等產(chǎn)品的性能、外觀黃變，因此要對(duì)該指標(biāo)進(jìn)行控制首先要測(cè)出其含量范圍。如今國(guó)標(biāo)中采用火焰原子吸收光譜（FA A S） [1] 或用電感藕合等離子體原子發(fā)射光譜（IC P-A ES ）[2]對(duì)氣相二氧化硅中全鐵含量進(jìn)行檢測(cè)，但儀器較為昂貴，難以普及，在此介紹一種目視比色法檢測(cè)氣相二氧化硅中的全鐵的含量范圍，該法操作簡(jiǎn)單、便宜，更易為中小型企業(yè)接受。

1 原理

氣相二氧化硅里的主要成分為二氧化硅，化學(xué)式為SiO2，純的SiO2無(wú)色，常溫下為固體，不溶于水，不溶于酸，除了氫氟酸及熱濃磷酸，還能和熔融堿類起作用。利用該特性采用一定濃度的鹽酸將樣品中Fe3+、Fe2+溶于水中，再將水樣中亞鐵用過(guò)硫酸銨氧化成Fe3+ 在PH值為 9～11的條件下與磺基水楊酸生成黃色絡(luò)合物。磺基水楊酸，即2-羥基-5-磺基苯甲酸，在不同的酸堿度下，可與Fe3+逐級(jí)形成絡(luò)合比為1～3的有色絡(luò)合物，已廣泛用于鐵的比色測(cè)定[3]。

2 測(cè)量范圍

本法的測(cè)定范圍為0～500mg/kg， 測(cè)定結(jié)果為氣相二氧化硅中的全鐵。

3 儀器

50mL具塞比色管。

4 試劑

（1）濃鹽酸，優(yōu)級(jí)純（密度 1.19g/cm3）；

（2）1mol/L鹽酸（HCl）溶液；（此溶液可密閉保存于低溫干燥環(huán)境中6個(gè)月）

（3）10%磺基水楊酸溶液；（此溶液可密閉保存于低溫干燥環(huán)境中6個(gè)月）

（4）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：貯備溶液（1mL含 0.1mg鐵）。稱取 0.1000g純鐵絲，加入50mLCHCL=1mol/L，加熱全部溶解后，加少量過(guò)硫酸銨，煮沸3min后移入1L容量瓶中 用除鹽水稀釋至刻度；或稱取0.8634g硫酸高鐵銨溶于50mLCHCL=1mol/L 中待全溶后轉(zhuǎn)入1L 容量瓶中用除鹽水稀釋至刻度。（此溶液可密閉保存于低溫干燥環(huán)境中6個(gè)月）

（5）工作溶液：取 上 述 貯 備 液 100ml注 入 1L容 量 瓶 中 加 入50ml1mol/L鹽酸溶液，用除鹽水稀釋至刻度。（此溶液不宜存放，此溶液可密閉保存于低溫干燥環(huán)境中1周）

5 測(cè)定方法

5.1 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

按表 A1取一組鐵工作液注于一組50mL具塞比色管中，分別加入1mL濃鹽酸，用除鹽水稀釋至約40mL，加4mL磺基水楊酸溶液，搖勻，加濃氨水約4L搖勻，使 PH值達(dá) 9～11（用PH試紙測(cè)量），用除鹽水稀釋，至刻度。

5.2 樣品處理

（1）鐵含量在0～50 mg/kg的處理方法。將100mL具塞三角瓶用1+1 鹽酸洗滌后再用除鹽水清洗三次，然后稱取1.0g樣品于取樣瓶中，再用1mol/L鹽酸稀釋至100mL，蓋上塞子，將溶液攪勻后靜置30min，取50mL上層清液于100～150mL的燒杯內(nèi)，加入1mL 濃鹽酸和約10mg 過(guò)硫酸銨（只測(cè)Fe3+無(wú)須加10mg 過(guò)硫酸銨）煮沸濃縮至約20mL， 冷卻后移至比色管中并用少量除鹽水清洗燒杯2～3次，洗液一并注入比色管中但應(yīng)使其總體積不大于40mL。再加4mL磺基水楊酸溶液，搖勻，加濃氨水約4L搖勻，使 PH值達(dá) 9～11（用PH試紙測(cè)量），用除鹽水稀釋，至刻度，搖勻并顯色。

（2）鐵含量在50～500 mg/kg的處理方法。將1000mL具塞三角瓶用1+1 鹽酸洗滌后再用除鹽水清洗三次，然后稱取1.0g樣品于取樣瓶中，再用1mol/L鹽酸稀釋至1000mL，蓋上塞子，將溶液攪勻后靜置30min，取50mL上層清液于100～150mL的燒杯內(nèi)，加入1mL 濃鹽酸和約10mg 過(guò)硫酸銨（只測(cè)Fe3+無(wú)須加10mg 過(guò)硫酸銨）煮沸濃縮至約20mL， 冷卻后移至比色管中并用少量除鹽水清洗燒杯2～3次，洗液一并注入比色管中但應(yīng)使其總體積不大于40mL。再加4mL磺基水楊酸溶液，搖勻，加濃氨水約4L搖勻，使 PH值達(dá) 9～11（用PH試紙測(cè)量），用除鹽水稀釋，至刻度，搖勻并顯色。

5.3 比色判定

用一張白紙作為背景，將5.2中顯色后的樣品比色管與5.1中鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液比色管進(jìn)行目視比色，找到最接近的兩支記錄編號(hào)，查表A1，例如：顏色在3號(hào)和4號(hào)比色管之間，樣品若是按5.2.1的處理方法，其的含鐵量就在10～15mg/kg的范圍內(nèi)；樣品若是按5.2.2的處理方法，其的含鐵量就在100～150mg/kg的范圍內(nèi)。

6 注意事項(xiàng)

（1）為了保證顯色正常應(yīng)注意氨水濃度是否可靠。

（2）為了保證不受污染，取樣瓶燒杯、比色管等玻璃器皿使用前均應(yīng)用1+1鹽酸清洗。

7 結(jié)語(yǔ)

雖然化學(xué)分析的自動(dòng)化程度越來(lái)越高，儀器分析不斷出現(xiàn)在檢測(cè)方法中，但對(duì)于中小型企業(yè)來(lái)說(shuō)，大量采用昂貴的儀器并不現(xiàn)實(shí)，以上是在工作中總結(jié)出的目視比色法檢測(cè)氣相二氧化硅中全鐵或三價(jià)鐵的含量范圍，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證準(zhǔn)確性堪比各種分析儀器——火焰原子吸收光譜（FA A S） 或用電感藕合等離子體原子發(fā)射光譜（IC P-A ES ），希望日后在氣相二氧化硅鐵含量檢測(cè)中能提供參考和幫助。

參考文獻(xiàn)：

[1]水質(zhì)鐵、錳的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法[S].GB 11911-89.

[2]鄧澤英.月青應(yīng) 用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定食品中的鈣鐵鋅[J].糧油品技，食科90年1期第1卷21第3 質(zhì)量控制.

[3]應(yīng)文河.Fe （3+）與磺基水楊酸在不同酸度下所形成絡(luò)離子的電荷數(shù)[J].分析化學(xué)，1984（10）：58-62.