丁 馳
(安徽省地質礦產勘查局324地質隊,安徽 池州 247000)
試樣用過氧化鈉-氫氧化鈉混合熔劑在鉑金坩堝中于520±10℃熔融分解完全試樣。鹽酸浸取,以鐵為載體,用六次甲基四胺使鋁成為氫氧化物沉淀析出,與鍶、鋇等分離。沉淀再用鹽酸溶解,在聚乙烯醇存在下于乙酸緩沖液中,鋁與鉻天青S生成紫紅色絡合物,于分光光度計610nm處測量其吸光度。
恒平FA1004萬分之一電子分析天平、722型分光光度計、PH-620高精度實驗室酸度計。
分別在室溫10℃、20℃和30℃下測定樣品不同存放時間的吸光度,實驗數據如表1。

表1 不同溫度、時間對鉻天青S顯色ABS值(吸光度)的影響
實驗數據顯示:鉻天青S顯色受時間影響比較大[1,2]。5分鐘至20分鐘顯色反應未完全,因此吸光度值隨時間呈較大幅度上升趨勢(見圖1),20分鐘以后上升趨勢變緩,吸光度趨于穩定。由此可見標準方法規定存放30分鐘后再進行吸光度值的測定是非常必要的。同時鉻天青S在10℃、20℃和30℃下溫度實驗數據顯示:相同時間內較高溫度情況下吸光度值更高,不同溫度下隨時間趨勢相似(見圖1、2、3),但30℃時趨勢的變化更快地趨于平穩,這表明在溫度較高的情況下,顯色反應更快地進行并趨于穩定,而在較低溫度下顯色穩定時間較長[3,4]。需注意的是,30℃時存放60分鐘以后,吸光度有下降趨勢,這表明較高溫度下時間過長顯色絡合物不穩定跡象。因此測定時存放時間過長對檢測結果有較大影響。

圖1

圖2

圖3
需要注意的是:顯色時要嚴格控制溶液的酸度,否則對穩定會有影響,使測定結果漂移較大而使數據失去參考價值,因此控制好酸度是關鍵的一個環節,實際操作中也要注意控制好。
[1]陶美娟,梅壇編.材料化學分析實用手冊[M].北京機械工業出版社2016,3:285-286.
[2]馬森,林維晟,李碧嬋.若干因素對鉻天青-S顯色的影響[J].南平師專學報.南平師范高等專科學校2005,4:22-24.
[3]王昭文.提高鋁——鉻天青S光度法穩定性和再現性初探.化工礦山技術[J].1993,22.3:47-49.
[4]陳偉.鉻天青S分光光度法測定鐵礦石中鋁含量的不確定度評定.化工管理.2017,33:33-34.