水提法提取千屈菜中酮類物質(zhì)工藝的優(yōu)化

趙瑜佳 劉欣 晉怡 郭鴻 楊翔宇 鄭紅芳

摘 要：文章用單因子水平分析法對(duì)水提法提取千屈菜中的酮類物質(zhì)的工藝進(jìn)行研究?jī)?yōu)化。探究不同液固比、粒度、提取溫度、提取時(shí)間及其提取次數(shù)對(duì)提取率的影響。試驗(yàn)證明最佳工藝條件為200，粒度為0.1mm，提取溫度為100℃，提取時(shí)間為10min。植物組織經(jīng)過(guò)1至2次提取均能夠提取出較大量的酮類物質(zhì)。

關(guān)鍵詞：酮類物質(zhì)；水提法；化感物質(zhì)

中圖分類號(hào)：R284.2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：2095-2945（2018）18-0050-03

Abstract： In this paper， the single factor level analysis was used to optimize the extraction process of ketones from Dioscorea chinensis by water extraction. The effects of different liquid-solid ratio， particle size， extraction temperature， extraction time and extraction times on the extraction rate were investigated. The results show that the optimum technological conditions were 200， particle size 0.1 mm， extraction temperature 100℃ and extraction time 10 min. A large amount of ketones can be extracted from plant tissues after extraction once or twice.

Keywords： ketones； water extraction； allelochemicals

藻類爆發(fā)式增長(zhǎng)是水體富營(yíng)養(yǎng)化帶來(lái)的問(wèn)題之一[1-2]，利用香蒲、蘆葦、千屈菜等挺水植物進(jìn)行水質(zhì)凈化已成為熱點(diǎn)[3-4]。挺水植物的作用有兩個(gè)，一是能富集氮、磷等營(yíng)養(yǎng)元素，從而調(diào)節(jié)、抑制和治理水體富營(yíng)養(yǎng)化[5-10]；二是其根系向水體中釋放酮類物質(zhì)，酮類物質(zhì)對(duì)浮游生物具有很強(qiáng)的化感作用，從而達(dá)到抑制浮游植物的爆發(fā)式生長(zhǎng)的目的[11-14]。從植物中提取酮類物質(zhì)時(shí)，往往采用有機(jī)溶劑（如乙醇）進(jìn)行提取，這種方法雖提取效率高，但酮類物質(zhì)大量析出，難以再次分配到溶液中，不利于酮類物質(zhì)抑藻劑的制備[15-18]。利用水提法提取黃酮類物質(zhì)避免了酮類物質(zhì)大量析出，并且此法對(duì)環(huán)境及人類無(wú)毒無(wú)害，設(shè)備簡(jiǎn)單，便于實(shí)驗(yàn)室操作[19-20]。因此本文采用水提法對(duì)挺水植物中的酮類物質(zhì)進(jìn)行提取，用單因子水平分析法進(jìn)行分析。

1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

蘆丁（AR，北京化學(xué)試劑三廠）；脫氧核糖（Fluka，上海生化試劑公司）；硫代巴比妥酸（AR，長(zhǎng)沙市裕豐化玻器械有限公司）；無(wú)水乙醇（分析純，沈陽(yáng)市聯(lián)邦試劑公司）；亞硝酸鈉（分析純，湖北中料化工有限公司）；硝酸鋁（分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司）；氫氧化鋁（分析純，遼寧省醫(yī)藥經(jīng)貿(mào)公司試劑廠）。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

紫外可見分光光度計(jì)（752，上海菁華科技儀器有限公司）；電子天平（FA1604，上海雷韻試驗(yàn)儀器制造有限公司）；高壓滅菌器（YXQ-LS-100SII，中國(guó)博訊）電動(dòng)粉碎機(jī)（FS-100型，上海嘉定糧油機(jī)械廠）；真空冷凍干燥機(jī)（LGJ0.5-ll型，軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院試驗(yàn)儀器廠）；恒溫紅外加熱爐（HGJR-01，河南中良科學(xué)儀器有限公司）。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 材料預(yù)處理

采集相同生長(zhǎng)條件下新鮮的一年生千屈菜，去除表面污泥后置于陰涼處直至自然風(fēng)干；然后粉碎，并用分子篩按粒度大小進(jìn)行分離，密封保存。

2.2 酮類物質(zhì)提取方法

準(zhǔn)確稱取一定量粉碎至所需粒度的千屈菜樣品，將100ml蒸餾水預(yù)熱至所需溫度，將千屈菜樣品置于其中并緩慢攪拌（200r/min），提取至所需時(shí)間，將提取液緩慢傾入布氏漏斗中過(guò)濾，取濾出液進(jìn)行酮類物質(zhì)含量的測(cè)定，計(jì)算提取率。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

3.1 液固比對(duì)提取率的影響

如圖1所示，在液固比為0～200的范圍內(nèi)，隨著液固比的提高，提取率升高，在液固比為200時(shí)達(dá)到峰值，為42.39mg/g。在液固比為500時(shí)，提取率為33.39mg/g，此后，增加液固比，提取率變化幅度平緩。在水提法提取酮類物質(zhì)過(guò)程中，液固比越大，能耗越高，因此綜合考慮能耗和提取效率，應(yīng)選擇固液比為200。

3.2 粒度對(duì)提取率的影響

如圖2所示，在粒度為0.1mm時(shí)，提取率達(dá)到峰值，在粒度為2mm～20mm間，提取率變化不大，粉碎機(jī)粉碎至過(guò)小粒度會(huì)增加耗能，同時(shí)為不同粒度的千屈菜分離增加難度。粒度越小，能耗越高，因此綜合考慮能耗和提取效率，應(yīng)選粒度為10mm。

3.3 溫度對(duì)提取率的影響

如圖3所示，溫度在0℃～100℃時(shí)，隨著溫度的升高，提取率升高。在溫度為100℃時(shí)，提取率高達(dá)50.29mg/g。溫度為60℃時(shí)，提取率為36.24mg/g，在40℃～60℃間，提取率變化不大。溫度越高，能耗越高。因此綜合考慮能耗和提取效率，應(yīng)選擇溫度為60℃。

3.4 時(shí)間對(duì)提取率的影響

如圖4所示，時(shí)間在0min～20min時(shí)，隨著提取時(shí)間增加，提取率上升，提取率在20min達(dá)峰值6.54mg/g后，變化平緩。提取時(shí)間越長(zhǎng)，能耗越高。并且隨著提取時(shí)間的增加，酮類物質(zhì)逐漸析出，影響整體提取效率。因此綜合考慮能耗和提取效率，應(yīng)選擇溫度為60℃。

3.5 提取次數(shù)對(duì)提取率的影響

如圖5所示，隨著提取次數(shù)的增加，提取率減小。重復(fù)提取一次，提取率最高，達(dá)9.61mg/g，重復(fù)提取兩次，提取率降低為3.80mg/g。此后，隨提取次數(shù)的增加，提取率降低緩慢。增加重復(fù)提取次數(shù)，提高了千屈菜原料的利用率，但是增加了能耗；提取一次，雖耗能減少， 但是降低了原料利用率。因此綜合考慮能耗和提取效率，應(yīng)提取一次。

4 結(jié)論

在室溫為25℃左右時(shí)，根據(jù)所得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，經(jīng)單因子水平分析法得出千屈菜型中酮類物質(zhì)的最佳提取工藝，即液固比200，粒徑為0.1mm，提取溫度100℃，提取時(shí)間20min，最高提取率可達(dá)52.26mg/g；循環(huán)提取兩次后，提取率為42.39mg/g。

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