甲酸/氯化鋅法對大麻纖維定量分析時重量修正系數的測定

文/劉惠珊

1 引言

麻纖維在中國紡織史上有很悠久的使用歷史，總的來看麻纖維有其他纖維難以比擬的優勢：良好的吸濕散濕與透氣功能，傳熱導熱快、涼爽挺括、出汗不貼身、強力大、防蟲防霉、靜電少等。隨著機械脫膠軟麻設備、生物脫膠等相關工藝技術的成熟，不僅使漢麻纖維具備了細柔舒適的優良性能，還改進了漢麻纖維的長度，提高了紡紗性能，目前市面上紡織品采用較多的是韌皮纖維的苧麻、亞麻、大麻等。

根據目前實施的國家標準GB/T 2910.22—2009《紡織品 定量化學分析 第22部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與亞麻、苧麻的混合物（甲酸/氯化鋅法）》，規定了采用甲酸/氯化鋅法測定再生纖維素纖維和亞麻、苧麻二組分混合物中纖維含量。但在實際檢測過程中，發現存在大麻與其他再生纖維素纖維混紡的情況，未出現大麻具體的修正系數。就此本文對大麻的修正系數d進行大量試驗與分析，確定了大麻在甲酸/氯化鋅中的修正系數d值，為實際檢測中遇到再生纖維素纖維與大麻混紡產品的定量化學分析提供了理論依據。

2 試驗

2.1 試驗原理

試樣按照 GB /T 2910.1—2009進行預處理，然后選擇適當試劑溶解去除其中一種組分，將不溶解的纖維烘干、稱重，從而計算出各組分纖維的百分含量。通常化學試劑對于不溶解纖維存在不同程度的損傷，為了保證測試結果的準確性，未溶解纖維的百分含量計算公式中需乘以一個重量修正系數d值。為了確定大麻在甲酸/氯化鋅溶液中的d值，根據GB/T 2910.22—2009中的相關試驗方法，將大麻作為不溶纖維進行各種試驗。

2.2 試驗試劑

甲酸/氯化鋅溶液：20g無水氯化鋅（質量分數＞98%）和68g無水甲酸加水配制100g（此試劑對人體有害，使用時應采取妥善防護措施）。稀氨水溶液：將20mL濃氨水（密度為0.880g/mL）用水稀釋至1L。

2.3 試驗設備

具塞三角燒瓶，容量不小于200mL；恒溫水浴裝置，恒溫為（40±2）℃和（70±2）℃；干燥烘箱，能保持溫度為（105±2）℃；分析天平，精度0.0002g；玻璃砂芯坩堝；抽濾裝置；干燥器，裝有變色硅膠。

2.4 試樣

隨機選取大麻60批次，分兩組每組30個樣，每個試樣至少1g。

2.5 試驗步驟

2.5.1 40℃法

將試樣迅速放入盛有已預熱溫度至（40±2）℃的100mL甲酸/氯化鋅溶液的具塞三角燒瓶中，蓋緊瓶塞，搖動燒瓶，浸濕試樣，在40℃下保溫2.5h，每隔45min振蕩一次，共振蕩兩次，然后用抽濾裝置和玻璃砂芯坩堝清洗、收集剩余纖維，清洗后將剩余樣置于（105±2）℃干燥烘箱中干燥，4h后用干燥器冷卻、稱量。

2.5.2 70℃法

將試樣迅速放入盛有已預熱溫度至（70±2）℃的100mL甲酸/氯化鋅溶液的具塞三角燒瓶中，蓋緊瓶塞，搖動燒瓶，浸濕試樣，在70℃下保溫20min，其間振蕩兩次，然后用抽濾裝置和玻璃砂芯坩堝清洗、收集剩余纖維，清洗后將剩余樣置于（105±2）℃干燥烘箱中干燥，4h后用干燥器冷卻、稱量。

2.6 結果計算

不溶纖維在試劑處理時的重量修正系數d值為：

式中：m0——已知不溶纖維干重，g；m1——試劑處理后不溶纖維干重，g。

3 數據分析

按照GB/T 2910.1—2009中的精確度要求，采用置信區間為95%時，置信界限不超過±1%，即，在不同的試驗里，對相同混合物的試樣進行一系列分析時，在100次試驗中僅有5次超出范圍，依次對以下數據進行分析

（1）樣品的平均值

式中：d ——樣品平均值；di——第i個測定值；n——測定次數。

經計算40℃：=1.0912；70℃：=1.1991。

（2）樣品標準偏差S

經計算，40℃：S=0.0220；70℃：S=0.0126。

（3）置信區間Q

按照GB/T 2910.1—2009中的精確度要求，采用置信區間為95%時，置信界限不超過±1%。40℃法置信區間為95%時Q95%為[1.0833，1.0991]，置信界限為±0.67%；70℃法置信區間為95%時Q95%為[1.1946，1.2036]，置信界限為±0.45%。

（4）Grubbs( 格魯布斯) 檢驗法

表1 大麻40℃法的重量修正系數d值

表3 大麻與莫代爾混紡定量分析試驗結果

采用Grubbs（格魯布斯）檢驗法判斷，查格魯布斯檢驗臨界值表可知，當置信區間為95%時，測定次數n=30時，G95%=2.745，將試驗數據逐個代入驗證，若此時G值小于2.745，則作為正常值保留，反之舍去。經驗證得出30個值均小于2.745，都是正常值，且40℃法和70℃法的置信界限分別為±0.79%、±0.45%，均達到標準GB/T 2910.1—2009中置信界限不超過±1%的要求，40℃法和70℃法的修正系數d值分別為1.09、1.20。根據以上數據分析得出，該試驗所得修正系數d值充分可靠，具有一定代表性。

4 驗證試驗

測定已知大麻與莫代爾的混紡比，將大麻的修正系數d值代入凈干重量百分率計算公式，從而得出大麻的含量，對比實測含量值與理論含量值，得出試驗誤差。

由表3可知，通過修正系數d值計算后，大麻實測含量與理論含量相接近，說明40℃修正系數d值1.09及70℃修正系數d值1.20為有效值。

5 試驗結果及討論

（1）按照 GB /T 2910.1—2009 精密度的要求，在采用置信度為 95%，置信界限不超過±1% 時，試驗所得的d值，經Grubbs（格魯布斯）檢驗法判斷，40℃法及70℃法d值均為正常值，40℃修正系數d值為1.09，70℃修正系數d值為1.20。

（2）通過大麻與莫代爾混紡定量驗證試驗可知，大麻纖維的實測含量與理論含量試驗誤差的絕對值均不大于 1% ，試驗方法的準確度符合 GB/T 2910.22—2009 的要求，40℃法及70℃法d值均為有效值，為今后出現大麻與再生纖維素纖維兩者混紡產品提供試驗依據。