某高鐵鋁土礦石焙燒—磁選脫鐵產物的堿浸—深度脫硅試驗

梁文娟 鄧博納 葉 青 歐陽學臻 余俊杰

（中南大學資源加工與生物工程學院，湖南長沙410083）

高鐵三水鋁石型鋁土礦石通常具有高鐵、高硅、低鋁、低鋁硅比的特點。廣西貴港地區的三水鋁石型鋁土礦是我國目前發現的最大的高鐵三水鋁石型鋁土礦礦床，已探明礦石儲量達2億t。礦區礦石Al2O3、Fe2O3、SiO2和H2O總含量約占95%，此外，礦石中還含有一定量的鈦、錳、鉀、釩、鎵等元素［1-2］。

鋁鐵分離的傳統工藝有物理選礦、冶煉等，而該高鐵鋁土礦石中，鋁、鐵、硅礦物共生關系緊密，嵌布粒度微細，且存在鋁、鐵類質同象現象［1-3］，上述工藝并不能有效實現鋁鐵分離。針對該礦石的特點，中南大學提出了“鈉化還原焙燒—酸浸”工藝［4-6］。該工藝克服了傳統選冶工藝處理高鐵鋁土礦的缺點，工藝實施難度小，還原焙燒溫度低、耗能少，但還原焙燒中加入的鈉鹽量較大，會增大后續酸浸的耗酸量，并且后續需有鈉鹽回收工藝。

針對上述問題，課題組提出了“鈉化還原焙燒—磨礦—弱磁選—堿浸—深度脫硅—鋁酸鈉結晶”工藝，利用鈉化還原焙燒，促進鐵晶粒的長大，再經過磨礦、弱磁選工藝將金屬鐵富集于磁選精礦中，實現鋁、鐵分離［5-7］；然后對弱磁選尾礦（富鋁渣）進行堿浸—深度脫硅，進而實現鋁硅分離。礦石中的稀散金屬則主要富集在金屬鐵粉中，從而實現資源的綜合利用。

本文將重點介紹全工藝流程中堿浸與深度脫硅作業的工藝參數研究情況。

1 試驗原料

廣西貴港某高鐵三水鋁石型鋁土礦石主要化學成分分析結果見表1，XRD圖譜見圖1。

由表1可知，試驗原料鐵含量較高，達31.76%，Al2O3和SiO2含量分別為21.33%和7.09%，鋁硅比為3.01，屬典型的高鐵、低鋁、高硅、低鋁硅比的鋁土礦石；礦石中的鈦、錳、鎵、釩等金屬元素具有綜合回收價值；礦石中的有害雜質元素硫、砷等含量均較低，不影響氧化鋁生產和煉鋼過程。

為了探明礦石的物相組成，采用X射線衍射技術對上述高鐵鋁土礦的物相組成進行了檢測，其物相組成如圖1所示。

由圖1可知，礦石中主要含有三水鋁石、針鐵礦、赤鐵礦、高嶺石等物相。

2 試驗工藝技術路線

試驗工藝技術路線見圖2。

3 試驗結果與討論

3.1 富鋁渣的成分

研究團隊曾經的工作已確定了該原料的提鐵方案［4-5］，該方案產生的富鋁渣的主要化學成分見表2。

3.2 堿浸制度對提鋁效果的影響

富鋁渣提鋁在硅油高壓反應釜（電加熱，溫度調節范圍為0～280℃）中進行，浸出劑為氫氧化鈉溶液［8-9］。

3.2.1 初始堿濃度的影響

初始堿濃度（以Na2O的量計，下同）對浸出率影響試驗的浸出溫度為240℃，液固比為10 mL/g，浸出時間為2 h，試驗結果見表3。

表3表明，隨著初始堿濃度的增大，鋁的浸出率小幅增大；硅的浸出率呈先慢后快的上升趨勢，當初始堿的濃度超過400 g/L后，硅的浸出率上升加速；鐵的浸出率上升。

試驗過程中發現鐵的溶出會影響后續鋁酸鈉的結晶，所以要盡量控制鐵的溶出。因此，應在保證鋁浸出率的前提下，盡量降低硅、鐵的浸出率［10-13］。綜合考慮，確定初始堿濃度為200 g/L，對應的鋁、硅、鐵浸出率分別為62.78%、9.74%、12.75%。

3.2.2 浸出溫度的影響

浸出溫度對浸出率影響試驗的初始堿濃度為200 g/L，液固比為10 mL/g，浸出時間為2 h，試驗結果見表4。

表4表明，隨著浸出溫度的升高，鋁的浸出率緩慢上升；鐵的浸出率上升較明顯；硅的浸出率小幅上升。綜合考慮，確定浸出溫度為220℃。

3.2.3 浸出時間的影響

浸出時間對浸出率影響試驗的初始堿濃度為200 g/L，液固比為10 mL/g，浸出溫度為220℃，試驗結果見表5。

表5表明，隨著浸出時間的延長，鋁、硅、鐵的浸出率均增大。綜合考慮，確定浸出時間為1.0 h，對應的浸出率分別為60.51%、6.12%、5.82%。

3.3 深度脫硅試驗

堿浸后的鋁酸鈉溶液中含有少量的硅和鐵，會影響后續鋁酸鈉結晶，因此，需進行深度脫硅。二次脫硅以CaO為脫硅劑，考察CaO添加量、反應時間、反應溫度對脫硅的影響［10，14-15］。

3.3.1 CaO添加量試驗

CaO添加量試驗的反應溫度為80℃，脫硅時間為2 h，試驗結果見圖3。

從圖3可以看出，CaO可以有效脫除鋁酸鈉溶液中的雜質硅，隨著CaO添加量的增加，脫硅率逐漸增大，脫硅效果越好。當CaO的質量增加到2 g/L后，硅的脫除率達到90.34%。綜合考慮，確定CaO添加量為2 g/L。

3.3.2 反應溫度試驗

反應溫度試驗的CaO用量為2 g/L，脫硅時間為2 h，試驗結果見圖4。

從圖4可以看出，隨著溫度的升高，脫硅率呈現先上升后下降的趨勢。當溫度達80℃時，脫硅率達到90.34%。但是隨著溫度的繼續升高，脫硅率略下降。王雅靜［16-17］等認為，溫度升高，溶液體系表面張力下降，而且Al—O—Si鍵更容易轉換成Al—O—Al鍵，所以脫硅效果更加明顯；溫度過高，溶液黏度不發生明顯變化，而脫硅產物水化石榴石的溶解度隨溫度的升高而增大，所以脫硅率出現略下降趨勢。因此，確定反應溫度為80℃。

3.3.3 反應時間試驗

反應時間試驗的CaO用量為2 g/L，脫硅溫度為80℃，試驗結果見圖5。

從圖5可以看出，隨著反應時間的延長，脫硅率先上升后下降。反應時間過長，脫硅率下降可能是因為脫硅產物水化石榴石部分溶解造成的。綜合考慮，確定脫硅時間為2 h，對應的脫硅率達90.34%。

4 結論

（1）廣西貴港某高鐵三水鋁石型鋁土礦石鐵含量達31.76%，Al2O3和SiO2含量分別為21.33%和7.09%，鋁硅比為3.01，屬典型的高鐵、低鋁、高硅、低鋁硅比的鋁土礦石，其中的主要礦物有三水鋁石、針鐵礦、赤鐵礦、高嶺石等。礦石中的鈦、錳、鎵、釩等金屬元素具有綜合回收價值，有害雜質元素硫、砷等含量均較低，不影響氧化鋁生產和煉鋼過程。

（2）在富鋁渣的堿浸過程中，隨著堿初始濃度的增大、浸出溫度的升高、浸出時間的延長，鋁、硅、鐵的浸出率均呈不同程度的上升趨勢。堿濃度為200 g/L、浸出溫度為220℃、浸出時間為1.0 h情況下的鋁、硅、鐵浸出率分別為60.51%、6.12%、5.82%。

（3）在深度脫硅過程中，隨著CaO添加量的增加，脫硅率逐漸增大；隨著溫度的升高，脫硅率呈現先上升后下降的趨勢；隨著反應時間的延長，脫硅率先上升后下降。在CaO添加量為2 g/L，反應溫度為80℃，脫硅時間為2 h情況下，硅的脫除率達90.34%。