火焰原子吸收分光光度法檢測礦泉水中鍶含量

◎ 張 慧，白小鳴，張大強，趙曉行，張雪珂，王夢培，王爭光，張 娟，董安輝

（中檢集團中原農食產品檢測有限公司，河南 鄭州 450000）

鍶是人體必需的微量元素之一，與人體骨骼的發育、心血管的功能與結構以及神經和肌肉的興奮等息息相關，在人體中具有重要作用。人體內鈉含量過多容易引起高血壓、高血脂、高血糖、心血管疾病，而鍶在人體內通過與鈉進行競爭，能有效的減少人體對鈉的吸收，有預防“三高”及心血管疾病的作用[1]。據世界衛生組織報道，人體所有的組織中都有鍶。人體一旦缺乏鍶，將會引起體內代謝紊亂，出現肢體乏力、出虛汗、齲齒、骨骼發育遲緩等癥狀，還可能會引起骨質疏松、增大心肺動脈的患病率、使人患上腫瘤等嚴重后果。故人體對鍶的攝取尤為重要，而優質礦泉水中富含大量礦物質，可提供人體所需的鍶。

GB 8538-2016給出了礦泉水中鍶的測定方法，依據國標中的方法測定標準溶液時發現，鍶元素極易受其他元素的干擾[2]，標準中要求加入EDTA或者氧化鑭的作用也是為了絡合樣品中的干擾元素，如Si、Al等，為了更精確的檢測礦泉水中鍶的含量，本工作特從以下方面對國標中鍶的測定方法進行優化。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

火焰原子吸收分光光度計（島津AA-6880）。

硝酸（優級純，默克）、乙二胺四乙酸二鈉（科密歐試劑，純度≥99.0%）、氧化鑭（高純試劑，國藥集團化學試劑有限公司）、鹽酸（優級純，北京試劑）、氯化鉀（優級純，科密歐試劑）、氯化鈉（科密歐試劑，純度≥99.0%）。

1.2 試驗方法

1.2.1 溶液配制

（1）EDTA-火焰原子吸收分光光度計法（以下簡稱方法一）。硝酸溶液（0.15%）：取1.5 mL硝酸，純水稀釋至1000 mL；乙二胺四乙酸二鈉溶液（74.4 g/L）：稱取37.2 g乙二胺四乙酸二鈉及4.0 g氫氧化鈉，溶于純水，稀釋至500 mL。

（2）高濃度鑭-火焰原子吸收分光光度計法（以下簡稱方法二）。氧化鑭溶液：取29 g氧化鑭于500 mL燒杯中，加少量純水濕潤，在不斷攪拌下緩緩加入250 mL鹽酸，溶解后，純水稀釋至500 mL，此液1.00 mL含50 mg鑭。氯化鉀溶液（38 g/L）：稱取38 g氯化鉀于燒杯中，溶于純水，稀釋至1000 mL。氯化鈉溶液（50 g/L）：稱取50 g氯化鈉于燒杯中，溶于純水，稀釋至1000 mL。

1.2.2 樣品前處理

（1）方法1。用0.15%的硝酸配制濃度分別為0、1、3、5 μg/mL的標準溶液，按照配制體積每10 mL加入2 mL的乙二胺四乙酸二鈉溶液，直接上機進行測量。儀器最終優化參數分別為：火焰類型Air-C2H2，燈電流8 mA，波長460.7 nm，狹縫寬0.7 nm，點燈方式NON-BGC，燃燒頭高度6.0 mm，燃氣流量2.0 L/min，助燃氣15.0 L/min。

（2）方法2。用0.15%的硝酸配制濃度分別為0、1、3、5 μg/mL的標準溶液，按照配制體積每10 mL各加入0.4 mL氯化鉀溶液、0.4 mL氯化鈉溶液、0.5 mL氧化鑭溶液，直接上機進行測量。儀器條件同優化后的方法一。

1.2.3 火焰原子吸收分光光度計條件

儀器條件：火焰類型Air-C2H2，燈電流8 mA，波長460.7 nm，狹縫寬0.7 nm，點燈方式NON-BGC，燃燒頭高度6.0 mm，燃氣流量2.0 L/min，助燃氣15.0 L/min。

2 結果與分析

2.1 標準溶液的選擇及儀器條件的優化

實驗以多元素的混合標準溶液進行測定，加入EDTA或者氧化鑭后，溶液響應值仍然特別低，幾乎沒有響應，且完全不成線性，表明鍶元素極易受其他元素的干擾。本實驗主要是基于鍶單標元素做的研究。方法一中，儀器條件優化前后，標準溶液的吸光度值見表1，相對應的圖譜分別為圖1和圖2。

圖1 儀器條件優化前的EDTA-火焰原子吸收光譜法測鍶標準曲線圖

圖2 儀器條件優化后的EDTA-火焰原子吸收光譜法測鍶標準曲線圖

從上述結果可以看出，通過調節儀器的燃燒頭高度、燃氣流量等參數，可以有效提高鍶的響應強度。

2.2 溶液酸度的影響

方法二中標準溶液配制使用的是純水，在實際實驗過程中，發現使用0.15%的硝酸來配制標準溶液能夠取得更好的結果。實驗結果見表2，所對應的圖譜分別為圖3和圖4。

表2 使用純水和0.15%的硝酸配制標準溶液吸光度值結果比較表

圖3 純水配制的標準溶液譜圖

圖4 0.15%硝酸配制的標準溶液譜圖

3 結論

正確優化儀器條件非常重要。本次實驗中，按照儀器推薦的條件進行測試，無法達到實驗要求，而在調整燃氣流量和燃燒頭高度等儀器條件后，溶液的響應強度均有非常顯著的改變。

酸濃度對元素的測定影響較大。方法二中用0.15%的硝酸進行配制的標準溶液比純水配制得到的標準溶液吸光度值有明顯的提高。