從低銅高鐵料液中選擇性萃取銅鐵試驗研究

王朝華，徐志剛，鄒 潛，季尚軍，張稱心，彭 雪

(重慶康普化學工業股份有限公司，重慶 401221)

銅礦石浸出過程中，往往有大量鐵進入浸出液，導致浸出液中鐵含量較高，濕法冶銅廠都面臨浸出液除鐵問題[1-5]。從低銅高鐵料液中萃取銅時，鐵的萃取不容忽視。羥肟萃取劑有較高的Cu、Fe選擇性[6]，但從低銅高鐵料液中萃取銅時的鐵萃取量比從其他料液中萃取銅時的鐵萃取量高出幾倍甚至幾十倍[7-8]，被萃取的鐵在反萃取銅時還會被反萃取而進入反萃取液(電積液)。大量鐵在電積液中積累，需加大開路量來控制鐵濃度，這會加大電積液中有價成分損失，增加生產成本。因此，對于低銅高鐵(Ⅲ)的料液，研究了不同萃取工藝對鐵萃取量的控制，以期為濕法煉銅過程中處理低銅高鐵料液提供合理、有效的萃取工藝。

1 試驗部分

萃取劑Mextral984H，稀釋劑MextralDT100，均為重慶康普化學工業股份有限公司產品；其他試劑均為市售分析純產品。

萃取料液：某低銅高鐵浸出液，pH=1.85,主要成分質量濃度見表1，銅濃度較低，鐵濃度相對較高。

表1 某低銅高鐵浸出液主要成分質量濃度g/L

Cu2+Fe2+Fe3+0.893.572.87

2 試驗結果與討論

2.1 萃取級數對Mextral984H萃取鐵的影響

萃取級數對Mextral984H萃取鐵的影響試驗結果見表2。試驗條件：有機相組成為3%Mextral984H+97%煤油，萃取相比Vo/Va=1/1，1級反萃取，混合時間3 min，溫度25 ℃。

表2 萃取級數對Mextral984H萃取鐵的影響

注：E表示萃取，S表示反萃取；1E+1S表示1級萃取+1級反萃取。

由表2看出：隨萃取級數增加，鐵萃取量呈下降趨勢；1級萃取時，有機相中鐵質量濃度為19.4 mg/L；而3級逆流萃取時，有機相中鐵質量濃度降為17.1 mg/L。

表2結果未考慮銅萃取率，而實際生產中，一般要求銅萃取率要盡可能高。控制有機相組成為3%Mextral984H+97%煤油，其他條件不變，調整相比使銅萃取率保持在95%左右，萃取級數對Mextral984H萃取鐵的影響試驗結果見表3。

表3 銅萃取率為95%左右時,萃取級數對Mextral984H萃取鐵的影響

由表3看出，萃取級數對鐵萃取量影響較大，隨萃取級數增加，鐵萃取量進一步降低。萃取1 m3料液時，萃取級數對鐵轉移質量的影響試驗結果見表4。

表4 萃取1 m3料液，萃取級數對鐵轉移質量的影響

由表4看出，萃取1 m3料液時，1級萃取鐵轉移量是2級萃取鐵轉移量的2.5倍，是3級萃取鐵轉移量的3倍左右。可見，為確保獲得較高銅萃取率，采用多級萃取對降低鐵轉移質量有明顯作用。

2.2 反萃取級數對Mextral984H萃取鐵的影響

反萃取級數對Mextral984H萃取鐵的影響試驗結果見表5。試驗條件：有機相組成3%Mextral984H+97%煤油，萃取相比Vo/Va=1/1，反萃取相比Vo/Va=4/1，萃取級數為2級，混合時間為3 min，溫度25 ℃。

表5 反萃取級數對Mextral984H萃取鐵的影響

由表5看出：鐵萃取量隨反萃取級數增加而提高，但提高幅度不大；而增加反萃取級數，銅萃取率有所提高。

維持銅萃取率在95%左右，反萃取級數對Mextral984H萃取鐵的影響試驗結果見表6，萃取1 m3料液時的鐵轉移質量見表7。

表6 銅萃取率為95%左右時，反萃取級數對Mextral984H萃取鐵的影響

由表6看出，調整相比控制銅萃取率基本不變，反萃取級數對鐵萃取量的影響很小。這是因為隨反萃取級數增加，萃取相比Vo/Va相應降低，因而有機相對鐵的萃取量變化不明顯。

由表7看出,保持銅萃取率在95%左右時，有機相對鐵的萃取量隨反萃取級數增加而降低。對比表4看出，反萃取級數對鐵萃取的影響沒有萃取級數的影響大。

表7 萃取1 m3料液，反萃取級數對鐵轉移質量的影響

2.3 洗滌級數對Mextral984H萃取鐵的影響

萃取級數定為2級，反萃取級數定為1級。洗水中，ρ(Cu2+)=0.8 g/L,ρ(H2SO4)=10 g/L。萃取相比Vo/Va=1/1，洗滌相比Vo/Va=1/1。試驗結果見表8。可以看出：有機相對鐵的萃取量幾乎不受洗滌影響；但洗滌負載有機相可將大部分萃取的鐵洗滌下來，減少鐵的凈轉移量，而且隨洗滌級數增加，洗鐵效果更好。

表8 洗滌級數對Mextral984H萃取鐵的影響

注：W表示洗滌。

試驗中，鐵的1級洗脫率約為80%，2級洗脫率約為91%。實際生產中，由于洗水(由新水與洗后水回流組成)中含有一定濃度的鐵，因此，鐵洗脫率可能稍有下降。

3 不同萃取工藝的鐵轉移量比較

為對比不同萃取工藝的實際鐵轉移量，選用某工廠浸出液B進行試驗，其pH=1.87,主要成分質量濃度見表9。幾種不同萃取工藝條件下，Mextral984H對鐵的萃取影響試驗結果見表10。

試驗用洗水中，ρ(Cu2+)=0.8 g/L，ρ(H2SO4)=10 g/L，ρ(Fe)=0.5 g/L。

表9 浸出液B的主要成分質量濃度 g/L

表10 不同萃取工藝條件下，Mextral984H萃取鐵的試驗結果

由表10看出：萃取1 m3浸出液時，隨萃取級數增加，鐵轉移質量呈下降趨勢；隨反萃取級數增加，鐵轉移質量有小幅下降。主要原因是增加反萃取級數后，有機相的萃取能力增強，因而可以適當降低萃取相比而使銅萃取率保持不變。洗滌可以洗出有機相中大部分鐵，降低有機相鐵凈轉移量。綜合來看，采用多級萃取工藝可有效降低鐵萃取量，減輕洗滌負擔，有利于維持水平衡。

4 結論

用羥肟萃取劑從低銅高鐵(Ⅲ)浸出液中萃取銅時鐵萃取量較高，由此會帶來很多問題，給萃取生產造成較大危害。在設計萃取工藝時，應在考慮銅萃取指標的同時減少鐵萃取量。確保較高銅萃取率條件下，采用多級萃取(萃取級數至少2級)和1～2級反萃取工藝可比采用1級萃取工藝少萃取鐵約80%；如果適當增加1～2級洗滌，則可使鐵轉移量大幅降低，避免生產中的很多問題，有利于降低生產成本和維持生產穩定運行，從長遠看經濟合算。