快速法檢測乳粉半成品中的水分質量分數

張慧文，劉淑娟，李梅，王丹慧，特日格樂，康明君，王丹，劉亞光，周琳，吳祥騫

（內蒙古蒙牛乳業(集團)股份有限公司，呼和浩特011550）

0 引言

乳粉產品的水分質量分數檢測依據為GB 5009.3-2016第一法，在101.3 kPa（一個大氣壓），溫度101℃～105℃下采用揮發方法測定樣品中干燥減失的質量，包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質，再通過干燥前后的稱量數值計算出水分的質量分數。為配合生產的需要，尋求一種快速的檢測方法，采用120-125℃烘干30 min的方法，與國標法(102℃烘干30 min)GB 5009.3-2016進行對比，并確定快速法的可行性。

1 儀器設備

扁形鋁制或玻璃制稱量瓶，干燥器（內附有效干燥劑），天平（感量為0.1 mg），電熱鼓風干燥箱。

2 測定方法

2.1 樣品處理

國標法（GB 5009.3-2016第一法）檢測乳粉半成品中的水分質量分數:準確稱取奶粉樣品2～10 g（精確到0.0001 g）于已恒重的稱量瓶中，在101～105℃條件下干燥2～4 h。取出放入干燥器中冷卻0.5 h后稱重，然后再放入101～105℃烘箱中干燥1 h左右，取出放入干燥器中冷卻0.5 h后再稱重。直至前后兩次質量差不超過2 mg，即為恒重。

快速法檢測乳粉半成品中的水分質量分數：準確稱取奶粉樣品2～10 g（精確到0.0001 g）于已恒重的稱量瓶中，在120～125℃條件下干燥0.5 h，取出放入干燥器中冷卻0.5 h后稱重，然后再放入101～105℃烘箱中干燥1 h左右，取出放入干燥器中冷卻0.5 h后再稱重。直至前后兩次質量差不超過2 mg，即為恒重。

2.2 計算方法

水分質量分數為

式中：X為試樣中水分質量分數(%)；m1為稱量瓶（加海砂）和試樣的質量(g)；m2為稱量瓶（加海砂）和試樣干燥后的質量(g)；m3為稱量瓶（加海砂）的質量(g)。

水分質量分數大于1 g/100 g時結果保留3位有效數字，水分質量分數小于1 g/100 g時結果保留兩位有效數字。

精密度：在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

2.3 快速方法與國標方法檢測對比

選取5組序號分別為1（脫脂乳粉）、2（全脂乳粉）、3（全脂乳粉）、4（全脂乳粉）、5（調制乳粉）的原料粉檢測水分質量分數，選取的烘干溫度分別為102，110，115，120，125℃或130℃，烘干時間均為30 min的條件，與國標方法要求的102℃烘干3 h條件進行原料粉中水分含量檢測數據的對比驗證實驗。

3 數據統計與分析

(1)對比驗證實驗結果如表1～表6所示。

表1 102℃烘干3 h與102℃烘干30 min結果對比數據 %

表2 102℃烘干3 h與110℃烘干30 min結果對比數據 %

通過以上數據得出選用烘干溫度120～125℃、烘干時間30 min的快速法測定乳粉半成品中的水分質量分數值與使用國標法（GB 5009.3-2016第一法）檢測乳粉半成品中的水分質量分數值的對比數據相對相差最低值0.2%、最高值2.05%，符合國標法（GB 5009.3-2016第一法）中允許相差10%的精密度要求。

表3 102℃烘干3 h與115℃烘干30 min結果對比數據 %

表4 102℃烘干3 h與120℃烘干30 min對比數據 %

表5 102℃烘干3 h與125℃烘干30 min對比數據 %

（2）使用改善前國標方法(GB 5009.3-2016第一法102℃，3 h)與改善后快速方法(120～125℃，30 min)分別進行檢測，結果表7所示。

表6 102℃烘干3 h與130℃烘干30 min對比數據 %

表7 國際法和快速法奶粉中水分數據對 %

從上表數據得知改善前國標方法(102℃，3 h)與改善后快速方法(120～125℃，30 min)間的結果最大相對相差為2.72%，最小相對相差為0.31%，10組對比驗證數據均符合10%允許相差的要求，驗證數據的對比值精密度均符合要求。

通過表4和表5中數據顯示采用溫度為120℃和125℃烘干30 min與溫度102℃烘干3 h國標法對比后樣品精密度滿足在重復條件下測得的二次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%范圍，但是溫度為102，110，115℃烘干30 min與溫度102℃烘干3 h國標法對比后樣品精密度不滿足在重復條件下測得的二次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%范圍，如果使用102，110，115℃烘干30 min中的任何一溫度點都存在結果實際不合格而判定為合格的風險，而在130℃烘干30 min條件下樣品結果比120℃與125℃條件下的對比值偏差大，這樣會導致檢測樣品水分時出現不合格或者壓線情況，而實際該樣品結果為合格正常樣品，導致判定不準確，故不可取102，110，115，130℃烘干30 min的實驗數據（奶粉水分質量標準為≤7%）。

從以上數據可以得出烘干溫度可選用120～125℃、烘干時間30 min的快速方法檢測樣品中水分質量分數，與國標方法對比偏差最小、精密度最小，為了檢驗能及時的配合并指導生產，根據生產實際情況半成品只作為下一環節轉序指標的參考，不作為最終產品放行的判定依據，在確保檢驗結果準確及時的前提下，通過實驗研究找出方便快捷的奶粉半成品水分快速檢測方法，與GB 5009.3-2016方法進行了比對。

4 結 論

（1）本方法檢測是在依據GB 5009.3-2016第一法的基礎上，對干燥溫度和干燥時間進行了調整，所以原理明確，節省了檢驗時間。

（2）本次分別檢測的40組數據，平行樣相對相差均＜10%允許相差的要求，均符合要求。在共40組驗證數據中，提交方法選用不同溫度、不同烘干時間下和國標方法結果對比，其中有部分對比數據在精密度10%范圍內,對比結果精密度均符合要求。

（3）綜上2.3結論分析結果表明，驗證方法最終擇優選擇烘干溫度120～125℃烘干時間30 min進行最終檢測，而目前半成品作為該樣品轉序的參考方法，不作為最終產品放行的判定方法。在應用該方法進行半成品檢測時，如出現結果異常，需嚴格執行國標方法。

（4）國標GB 5009.3-2016方法檢測用時4.5 h，用快速法檢測用時1 h，時間節約3.5 h。