制備工藝對超薄NiFe薄膜AMR效應的影響

(電子科技大學 電子薄膜與集成器件國家重點實驗室,四川 成都 611731)

各向異性磁阻效應 (Anisotropic Magnetoresistance,AMR)是一種典型的磁電效應,指在磁化飽和狀態下,磁阻材料的電阻與電流和其內部的磁化方向之間的夾角有關,當夾角為0°時,電阻最大;當夾角為90°時,電阻最小[1]。基于AMR效應能夠制備出開關元件、磁場傳感器,并可廣泛應用于電流傳感器、角度傳感器、位移傳感器、轉速計、液位計等一系列磁性傳感器,在汽車、家電、手機、數控機床等產品上應用廣泛,市場需求巨大。

在AMR器件中,其核心是高性能的磁阻材料。NiFe薄膜由于其具有較高的居里溫度和較大的各向異性磁阻效應而被廣泛應用于磁阻傳感器中[2-4]。在實際應用中,為了實現器件的小型化,要求NiFe薄膜必須很薄,矯頑力很小,而AMR值盡可能大。這就要求通過優化最佳的工藝條件來制備出高質量的NiFe薄膜。目前國內外對NiFe薄膜AMR性能的研究,主要集中在NiFe薄膜厚度在50 nm以上的情況,例如,季雅靜等[5]研究了不同NiFe層厚度對薄膜性能的影響,NiFe層厚度分別為:60,140,220,300 nm。研究結果表明:隨著NiFe層厚度增加,薄膜的電阻變化值ΔR先增大后減小,最大值約0.3 Ω;何建方等[6]研究了緩沖層Ta的厚度及濺射時基片溫度對NiFe薄膜AMR效應的影響,NiFe薄膜厚度為100 nm。研究結果表明:NiFe薄膜的AMR值隨著緩沖層Ta厚度的增加先增大后減小,在Ta厚度為5 nm時達到最大值4.23%,隨著退火溫度升高先增大后減小,在400℃達到最大值3.5%。陳森等[7]研究了退火溫度對薄膜磁疇結構的影響,NiFe薄膜厚度為100 nm。研究表明:退火溫度小于450℃時,薄膜晶粒尺寸隨退火溫度的增加而增大,退火溫度大于450℃以后,晶粒尺寸不再隨退火溫度的上升而增大。

由于超薄NiFe薄膜的磁阻特性對薄膜的制備方法和制備條件都十分敏感。因此,本文從NiFe厚度小于20 nm的薄膜制備工藝和薄膜退火條件兩個角度對超薄NiFe薄膜AMR效應進行了探究,分別研究了不同Ta緩沖層厚度、不同NiFe薄膜層厚度、不同退火溫度和不同退火時間對超薄NiFe薄膜AMR效應的影響。

1 實驗方法

采用磁控濺射法在表面有SiO2的硅片上制備NiFe薄膜。沉積薄膜時背景真空度為8.0×10-5Pa,然后通入純度為99.999%的Ar氣,濺射氣壓為0.2 Pa。在沉積NiFe薄膜之前先沉積Ta緩沖層,沉積NiFe后再沉積一層厚度為2 nm的Ta保護層。Ta緩沖層和Ta保護層的濺射功率為70 W,濺射速率為0.15 nm/s,NiFe薄膜的濺射功率為80 W,濺射速率為0.2 nm/s。通過控制每層薄膜的沉積時間來控制薄膜厚度。采用真空磁場退火對制備的NiFe薄膜進行退火處理。退火時磁場強度為2.5×104A/m,本底真空度為8.0×10-4Pa。

采用標準的四探針法在室溫下測量了不同磁場下所制備NiFe薄膜的電阻。為保證探針與所測試薄膜良好穩定的接觸,在薄膜電極區域,按壓一層厚度約為1 mm,面積約為10 mm2的銦。由于金屬銦質地柔軟,導電性強,探針壓在銦上,與所測試的薄膜電連通,而不會發生刺穿薄膜或虛接觸等現象,從而可以得到其準確的AMR性能。

2 結果與分析

2.1 NiFe薄膜層厚度對AMR性能的影響

圖1(a)為厚度分別為8,10,11,12,14 nm的NiFe薄膜的AMR效應測試曲線。為了表征NiFe薄膜電阻隨磁場變化的靈敏度,定義靈敏度為AMR曲線的斜率,即:

根據式 (1)可以計算出NiFe薄膜電阻變化對外加磁場的靈敏度。圖1(b)為不同厚度NiFe薄膜電阻對磁場的靈敏度。

由圖1可見,當NiFe薄膜厚度為8 nm時,AMR系數為0.836%,磁場靈敏度為16.5×10-6/(A·m-1);當 NiFe薄膜厚度為11 nm時,AMR系數升高到最大值1.23%,靈敏度達到最大值35.4×10-6/(A·m-1);隨后隨著NiFe薄膜厚度增加到14 nm時,AMR系數又下降到0.921%,靈敏度下降到18.7×10-6/(A·m-1)。

圖1 不同厚度NiFe薄膜的AMR和靈敏度Fig.1 AMR and sensitivity of NiFe films with different thicknesses

可見,NiFe薄膜的AMR系數隨著NiFe薄膜厚度增加呈現先升高后降低的變化規律,當NiFe薄膜厚度為11 nm時,具有最好的AMR性能。這與趙洪辰等[8]研究結果不同,他們研究了厚度為30～140 nm NiFe薄膜的AMR效應,發現AMR性能隨NiFe薄膜層厚度增大而增大,直至趨于飽和。出現這種差別的原因可能是由于本文研究的NiFe薄膜厚度小于20 nm,容易受到基底、界面等因素影響。

2.2 Ta緩沖層厚度對AMR性能的影響

圖2(a)為Ta緩沖層厚度不同時NiFe薄膜的AMR測試曲線,圖2(b)為不同厚度Ta緩沖層的磁場靈敏度,其中NiFe薄膜厚度為11 nm。由圖2可見,AMR系數從Ta緩沖層厚度為3 nm時的1.00%升高到Ta緩沖層厚度為5 nm時的1.31%,隨后降低至Ta緩沖層厚度為6 nm時的1.22%。而NiFe薄膜磁場靈敏度隨著Ta緩沖層厚度增加,先升高后降低。當Ta緩沖層厚度為5 nm時,NiFe薄膜電阻的磁場靈敏度最大,為52.7×10-6/(A·m-1)。

圖2 Ta層厚度對NiFe薄膜AMR和靈敏度的影響Fig.2 Effects of Ta buffer layer thickness on the AMR and sensitivity

AMR系數隨著Ta緩沖層的變化規律,與何建方[6]等的研究結果一致。其原因可能是由于Ta緩沖層厚度為5 nm時,能為NiFe薄膜層生長提供較好的平整界面,并誘導NiFe薄膜層在 (111)晶向上生長。

2.3 退火溫度對AMR性能的影響

圖3(a)為不同退火溫度下,NiFe薄膜的AMR測試曲線,圖3(b)為不同退火溫度NiFe薄膜電阻的磁場靈敏度,其中Ta緩沖層為5 nm,NiFe薄膜為11 nm。由圖3(a)可得,AMR系數從退火溫度為300℃時的1.12%升高到退火溫度為350℃時的1.35%,隨后降低至退火溫度為450℃時的1.14%。AMR系數隨著退火溫度的增加,呈現先升高后降低的變化規律。退火溫度為350℃時,NiFe薄膜的靈敏度最大,為32.8×10-6/(A·m-1)。

圖3 退火溫度對NiFe薄膜AMR和靈敏度的影響Fig.3 Effects of annealing temperature on the AMR and sensitivity of NiFe films

AMR系數隨著退火溫度增加呈現先升高后降低的變化規律。其原因是由于隨著退火溫度升高,NiFe薄膜的磁疇取向趨于一致,薄膜內應力和薄膜缺陷減小,導致薄膜的AMR性能提升。這個現象與陳森等[7]的研究結果基本一致,他們的研究表明薄膜的平均晶粒尺寸在400℃達到最大值。在超過400℃以后,根據趙洪辰等[9]的研究發現,在Ta與NiFe在界面處有類似的化合反應,2Ta+Ni==NiTa2。由于緩沖層Ta會與NiFe層發生反應,從而導致NiFe薄膜的AMR系數隨著退火溫度進一步升高而降低。本文中NiFe薄膜厚度僅為11 nm,在高溫下界面擴散和反應對AMR性能的影響更加敏感。

2.4 退火時間對AMR性能的影響

圖4為不同退火時間下制備的NiFe薄膜的AMR測試曲線。由圖4可得,在3～4.5 h的各個不同退火時間下,NiFe薄膜的AMR系數幾乎沒有變化,均為1.35%。這是由于當退火時間達到3 h后,NiFe薄膜的磁疇取向已經基本趨于一致。

圖4 NiFe薄膜不同退火時間的AMR曲線Fig.4 AMR curves of NiFe film annealed with different annealing time

2.5 AMR電橋

采用上述優化工藝,本文制作了AMR磁阻電橋,并在NiFe薄膜上沉積Barber電極,形成線性AMR磁阻傳感器,如圖5所示。

圖6為線性AMR磁阻傳感器的輸出曲線。由圖6可見,該磁場傳感器在零磁場附近的輸出電壓隨磁場呈現線性變化。線性輸出范圍為-800 A/m至800 A/m,輸出電壓變化最大為21.87 mV,達到實際應用水平。

圖5 線性AMR磁阻傳感器光學圖Fig.5 Optical image of the prepared linear AMR magnetoresistive sensor

圖6 線性AMR磁阻傳感器輸出曲線Fig.6 Output curve of the prepared AMR sensor

3 結論

采用磁控濺射法在硅基片上制備了Ta/NiFe/Ta三層結構的多層薄膜,研究了 Ta緩沖層厚度、NiFe薄膜厚度、退火工藝條件對超薄NiFe薄膜AMR效應的影響。研究結果表明,NiFe薄膜的AMR系數隨著Ta緩沖層厚度、NiFe薄膜厚度、退火溫度均呈現先增加后降低的變化規律。當Ta緩沖層為5 nm,NiFe薄膜為11 nm,退火溫度為350時,獲得最大的AMR系數為1.35%。由于超薄NiFe薄膜制備對工藝條件中的各個細節非常敏感,導致不同批次制備出來的薄膜AMR性能仍有細微差別,本文在研究一種因素對薄膜AMR性能影響時,均采用同一批次制備的薄膜,消除不可控因素對結果的影響。本文的研究彌補了超薄NiFe薄膜AMR性能研究的空白,可以支持高AMR效應的超薄NiFe薄膜的制備以及AMR磁阻傳感器的開發。