水產品中甲基汞檢測方法的優化方法

張孝連

摘要：隨著我國科技水平的不斷提升，各個領域中分別應用相應的科學技術進行了有效的分析和解決。在這一基礎上，文章對水產品中甲基汞檢測方法的優化方法進行了一系列的研究和分析。首先，闡述了水產品中甲基汞檢測方法的優化材料，蛀牙包括3部分，分別是實驗設備與試劑選擇、實驗設備條件以及樣品處理；其次開展了關于水產品中甲基汞檢測方法的優化方法研究，包括6點內容，實驗樣品前處理、實驗方法的應用效率評價、線性關系分析、檢出限與定量限以及回收率與精密度分析，旨在提升水產品中甲基汞檢測質量。

關鍵詞：水產品；甲基汞；氣相色譜法

在化學研究領域中，甲基汞是一種有機重金屬污染物，并且含有劇毒，該種物質產生的劇毒能夠對人類機體的神經系統造成傷害，更甚者能夠誘發癌癥。自2015年起，歐盟組織將水產品中的水生生物中含有的汞與汞類型的化合物所含有的安全環境質量危害控制標準。近3年來，我國在水產品食品安全管理方面投入了大量的精力和物力進行食用安全監管。在這一基礎上，對于水產品中含有的甲基汞檢測方法的要求標準也越來越多?；诖?，針對水產品中甲基汞檢測方法的優化方法這一課題進行深入研究具有一定的現實意義。

1 水產品中甲基汞檢測方法的優化材料

1.1實驗設備與試劑選擇

在選擇實驗儀器時，選用的是7890A型號的氣相色譜儀，選用DB-型號的色譜柱，其參數分別為30mm×0.25mm×0.25μm。選用XP205DR型號的電子天平，選用DL-6000B型號的冷凍離心機設備。在實驗試劑的選用上，96.0%的氯化鉀基汞標準物質，其類型分屬于CAS115-09-3，溴化鉀（分析純）、濃硫酸（分析純）、甲苯（色譜純）以及五水合硫酸銅（分析純）。

在實驗溶液的選用上，第一個應用的是1.0 mol/L的硫酸銅溶液，在使用的過程中，需要使用電子天平稱量出62.5g的CriSO4·SH2O，在其中加入純水，將其溶解定容為250mL。第二個應用的是溴化鉀一硫酸混合溶液，在該種溶液的用量選擇上，首先利用電子天平稱量出180 9的溴化鉀，使其在200 mL的純水中溶解，然后將濃硫酸溶解于純水中，濃硫酸取55.0 mL，純水取100 mL。最后將第一種和第二種溶液進行混合定容，定容的量是500 mL。

1.2 實驗設備條件

在實驗設備條件的控制上，主要采用的是實驗儀器的進口溫度為250℃，進樣量為1μL，在進樣的流程上，無需設置分流進樣。在實驗儀器的應用模式上，采用的是橫流模式，保持主流速度在2 mL/min上。與此同時，對于μECD型號的檢測器溫度需要保證在300℃，保證其在實驗中的尾吹氣為50 mL/min。在初始柱的溫度設定上，需要嚴格控制在60℃，使其在1 min的時間內能夠從20℃上升至130℃，隨后進行再次實驗，使其在1 min的時間內能夠從20℃上升至280℃。

1.3 樣品處理

將實驗新鮮捕撈的魚蝦貝類水產品樣品進行處理。（1）將其中可以食用的肌肉組織進行搗碎和混勻處理，在50mL具塞離心管中放入實驗室所需的2.00 9樣品，在其中加入4.0 mL量的純水與0.5 mL量的1.00 mol/L硫酸銅溶液，開展渦旋混搖操作。（2）將2.0 mL的溴化鉀一硫酸混合溶液加入離心管，開展渦旋混搖操作。（3）利用設備將前兩步驟中的液體進行維持1 min的250 W超聲提取。（4）5 500 r/min，4℃離心10 min，然后將上清液進行轉移，放置另一個容量為50m的具塞離心管儀器中。（5）在離心處理之后的水產品樣品殘渣中加入0.5 mL量的1.00 mol/L硫酸銅溶液與4.0 mL量的純水以及2.0 mL的溴化鉀一硫酸混合溶液，重復上述實驗步驟進行二次提取。（6）將兩次實驗提取出的溶液進行合并，然后在其中加入4.0 mL的甲苯進行渦旋混勻，通過一段時間的靜置之后，使其分層，再在上層中取出1.0 mL的甲苯，放入實驗樣瓶中，開展后續的氣相色譜儀分析實驗。

2 水產品中甲基汞檢測方法的優化方法

2.1 實驗樣品前處理

在生物組織中，甲基汞比較容易和硫結合。所以，只有將生物組織中的硫化物進行合并，并將其有效轉化為鹵代甲基貢，才能準確將甲基汞從生物組織中提取出到有機溶劑內。此次研究應用的是Cu2+，將生物組織中的甲基汞提取出來，然后使用溴化鉀一硫酸混合溶液將提取出的物質轉化為溴化甲基汞，借此實現實驗樣品分離目的。通過實驗操作得出的甲基汞標準溶液如圖1所示，濃度為50.0μg/L （A），標量為100μg/kg的牡蠣水產品樣品的氣象色譜圖（B）。

通過對圖1的觀察法和分析得出，實驗過程中應用的方法能夠有效得出甲基汞色譜峰峰型的尖銳與對稱對特，信號的響應比較高，并且對于集體的干擾十分小，最終使得硫酸銅、硫酸以及溴化鉀混合溶液對于甲基汞所開展的提取實驗與純化實驗達到了比較理想的實驗效果。

2.2 實驗方法的應用效率評價

在進行實驗方法的效率評價時，需要與傳統的實驗過程進行有效的對比，例如：在GB/T 5009.17-2003實驗的操作過程較為復雜，僅處理一種樣品需要操作至少10個以上的步驟，還需要經過后續的3次轉移和1次過柱和洗脫操作，消耗時間為100 min左右。而在本次實驗中，僅需要處理7步驟，進行1次轉移，消耗時間近為30 min左右。另一方面，在本次研究過程中，所有的操作只需要在離心管中就能完成，能夠高效杜絕由于多次轉移對目標量造成的損失，提升了目標量的回收率，同時也有效地節省了實驗材料使用、設備使用，并節省了實驗成本。

2.3線性關系分析

在進行氣相色譜標準工作容易的測定實驗時，通常情況下，會將橫坐標（x）設定成甲基汞的化學質量濃度，而將縱坐標（y）指標設定成峰面積，之后，再進行線性回歸分析工作。通過實驗分析，總結出如圖2所示的數據內容，得出線性方程為：

y=21.49x-660.9

其中，線性方程的相關系數y=0.999 5。經過方程的計算發現，只有在25.0-1 000μg/L的質量濃度數值范圍內時，甲基汞才會呈現出比較良好的線性規律。

2.4 檢出限與定量限

在本次研究過程中，在進行提取、凈化和測定并計算信噪比的過程中，需要應用SIN=3的3倍信噪比進行相應濃度的添加，得出檢出限數值，應用S/N=IO的10信噪比進行相應濃度的添加，得出定量限數值。在這一數據前提下，能夠有效計算出文中實驗方法的檢出限和定量限的具體數值分別為7.85μg/kg，25.0μg/kg。另一方面，利用高效液相色譜一原子熒光方法進行測定水產品樣品中的甲基汞時，能夠有效得出應用該種方法下的甲基汞定量限數值為20μg/kg。值得注意的是，該種方法的應用與本次實驗過程中的靈敏度比較相同。

2.5 回收率與精密度分析

本次研究過程中，主要通過對蝦類、牡蠣兩種代表性水產品進行了甲基汞策測定實驗分析，實驗過程中相關參數如表1所示，在空白樣品中并未檢測出甲基汞物質。在具體的實驗過程中，需要有效針對兩種樣品進行濃度水平分析處理，兩個水平分別做重復6次處理操作。然后依照樣品處理過程中的處理方法將水產品樣品的甲基汞含量測定出來，此時應用的考察方法集中在了回收率和精密度方面。根據表1中的兩種yang樣品在50.0，100，500，1 000μg/kg加標質量濃度下，相對應的標準差范圍在1.5 4%-6.81%，相對應的回收率范圍在80%- 104%。經過數據分析可知，兩種不同的水產樣品之間的甲基汞都具有較高的回收效率和比較不錯的精密度，能夠充分滿足水產品中的甲基汞殘留檢測需求。

3 結語

綜上所述，伴隨著水產市場的發展，越來越多的國民比較喜食海鮮，這也在無形中影響了關于水產品甲基汞中毒事件數量的增加。為了能夠有效杜絕該類問題出現，就必須針對水產品中的甲基汞檢測方法進行有效的優化。本次研究相色譜方法的優化改革，使得改進應用的檢測方法更具便捷和快速的特點，有效節省了檢測的時間和成本，靈敏度比較高，對于25.0-1000μg/L質量濃度下的線性也足夠良好，并且相應的精密度與回收率比較理想，值得推廣和應用。由于受到多方面因素的影響，研究內容并不全面，希望其中的部分觀點能夠為后續研究提供參考。