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替考拉寧解析液活性炭脫色工藝研究

2018-09-10 07:22:44杜海軍
中國化工貿易·上旬刊 2018年4期

杜海軍

摘 要:替考拉寧發酵生產過程中通常采用活性炭對其解析液進行脫色,通過單因素試驗考察了活性炭的用量,脫色時間,溫度,pH值對脫色率的影響,并在此優化基礎上,綜合性對脫色條件進行深入優化,得出活性炭的用量為解析液總億的1.5倍,pH值4.5,脫色時間40分鐘,脫色效果最佳。

關鍵詞:解析液、活性炭、脫色時間、pH值、脫色率

替考拉寧是一種糖肽類抗生素,其高效、低毒,是當今臨床上應用的有效抗耐藥菌抗生素之一[1]。在發酵過程中解析液一般帶有很多發酵過程殘留的顏色,必須去除,脫色質量的好壞將直接影響產品的質量,現在制藥生產工藝中通常采用低溫情況下活性炭吸附色素是替考拉寧發酵液脫色。

1 試驗方法

1.1 材料及主要實驗儀器

材料:生產中發酵液經過樹脂柱解析過后得到的解析液,粉末活性炭,恒溫磁力攪拌器,上海司樂儀器廠;精密pH計,上海精密科學儀器有限公司;電子天平,上海恒平科學儀器有限公司;高效液相色譜儀(Agilent 1200),安捷倫科技有限公司。

1.2 活性炭用量選定

取500mL已知效價的解析液于燒杯中,調節pH值7.0,分別放入不同比例的活性炭,攪拌均勻,置于恒溫磁力攪拌器上,經過一定時間后(50分鐘),脫色結束。濾紙過濾后得到的脫色液,經過高效液相測效價,計算得出脫色率。

1.3 脫色最佳pH選定

取500mL已知效價的解析液于燒杯中,調節pH值,放入一定比例的活性炭,攪拌均勻,置于恒溫磁力攪拌器上,經過一定時間后(50分鐘),脫色結束。濾紙過濾后得到的脫色液,經過高效液相測效價,計算得出脫色率。

1.4 脫色最佳時間選定

取500mL已知效價的解析液于燒杯中,調節到一定pH值(5.0),放入一定比例的活性炭,攪拌均勻,置于恒溫磁力攪拌器上,經過不同時間攪拌脫色,脫色結束。

1.5 交叉優化試驗

同上述方法,在上述優化結果基礎上,綜合性對脫色條件進行深入優化,得出最佳活性炭用量、pH值以及脫色時間。

1.6 分析方法

脫色率(%)=脫色液總億/解析液總億;脫色液總億=脫色液效價*體積;解析液總億=解析液效價*體積。

2 結果與討論

2.1 活性炭用量實驗結果

活性炭用量分別為解析液總億的0.5倍,1倍,1.5倍,2倍,經過脫色后,計算出脫色率,試驗結果在1.5倍時脫色率最高。

2.2 脫色最佳pH實驗結果

活性炭用量為1.5倍時,解析液pH值分別調節為7.0,6.0,5.0,4.0,3.0,2.0,加入活性炭攪拌均勻后置于恒溫磁力攪拌器上,攪拌50分鐘過濾的脫色液,經過檢測出效價,算得脫色率,試驗結果在pH值為5.0時,脫色率是最高的,結果如圖所示:

2.3 脫色最佳時間實驗結果

活性炭用量為1.5倍時,解析液pH值5.0時,加入活性炭攪拌均勻后置于恒溫磁力攪拌器上,攪拌時間分別為30分鐘,40分鐘,50分鐘,60分鐘,脫色結束過濾的脫色液,經過檢測出效價,算的脫色率,試驗結果是脫色時間為40分鐘時,脫色率是最高的,結果如圖所示:

2.4 交叉優化試驗結果

根據上述實驗得知,影響活性炭脫色效果的因素有用量,pH值,脫色時間,通過對三種因素綜合考察,對脫色條件進行深入優化試驗,實驗設計安排如下:

交叉試驗結果分析:活性炭用量對脫色影響較大,時間次之,pH值4.0~5.0對其影響較小。

2.5 實驗結果分析

通過實驗結果,活性炭的用量為解析液總億的1.5倍,脫色時間為40分鐘以上,脫色pH值4.0~5.0之間影響較小,取最佳pH值為4.5,脫色效果最佳(脫色率最高),脫色液顏色與標準比色液,采用目視比色法進行比對,比對結果一致,脫色合格。

參考文獻:

[1]王增霞,吳蔣寧.替考拉寧提煉工藝的研究進展[J].國外醫藥:抗生素分冊,2004(2): 87-91.

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