宋迪迪, 張根廣, 張宇卓, 李 青
(西北農林科技大學 水利與建筑工程學院,旱區(qū)寒區(qū)水工程安全研究中心,陜西省水工程安全與建設研究中心, 陜西 楊凌 712100)
泥沙在沉降過程中,由于細顆粒泥沙間范德華力作用及表層電荷作用, 使得泥沙顆粒具有一定的吸附力,進而吸附異電離子而形成雙電層,或吸附較小的泥沙顆粒形成絮凝體。絮凝體之間通常以點與點、點與面或面與面等方式結合,造成絮凝體中形成孔隙[1- 2],絮凝體內孔隙將被自由水充填[3],因此絮凝體沉速與單顆粒泥沙沉速有較大的不同,研究泥沙絮凝體孔隙特征,對研究絮凝體沉降速度具有重要的意義。
研究表明,黏性細泥沙顆粒的粒徑越小,其比表面積越大,泥沙顆粒的電化學作用越明顯[4],泥沙粒徑越粗,絮凝的作用越弱。當泥沙顆粒粒徑d>0.03 mm時,絮凝現象不顯著;當泥沙顆粒粒徑d<0.03 mm時,絮凝作用逐漸增強;當d<0.01 mm時,絮凝作用明顯加強[5]。
錢寧、馬惠民、褚君達等人考慮了黏性細沙絮凝作用對水流特性的影響,得到了泥沙絮凝體的沉速公式[6]; 20世紀80年代,Witten和Sander 將分形理論引入黏性細顆粒泥沙的絮凝研究,Gonzalez等[7]研究了雷諾數較小情況下的黏性細顆粒泥沙的沉降規(guī)律,并基于絮凝體分形維數和孔隙率研究的基礎上,提出了細顆粒泥沙沉降公式;柴朝輝等[1]運用圖像分析和統(tǒng)計學的方法得到了絮凝體沉速隨著絮凝體孔隙直徑減小及小孔隙所占比重增加而增加;王尚毅[8]假定斯托克斯公式仍適用于絮凝體沉速計算,得到了黏性沙絮凝體的靜水沉速不僅隨著水溫T、歷時t、和初始濃度n0的增加而增大,同時也隨著絮凝體密度的減小而減小的結論;王家生等[9]通過靜水沉降試驗,研究了河水中常見的陽離子對泥沙沉速的影響,得到了在離子濃度較小時,泥沙沉速隨著離子濃度的增加而增大;在離子濃度較高時,泥沙沉速與離子濃度變化關系不大的結論;王家生等[10]通過對陽離子影響下,黏性細顆粒泥沙絮凝沉降過程的分析,推導出了黏性泥沙沉速和水中離子濃度之間的關系式,并建立了含Ca2+濃度參數的黏性泥沙絮凝沉降公式;朱中凡等[11]通過模擬紊動水流條件,研究了水體紊動剪切對黏性細顆粒泥沙絮團發(fā)育的影響,得到了增加離子濃度或提高陽離子價態(tài),將會促進絮凝體發(fā)育的結論;李文杰等[12]通過觀測絮凝沉降過程以及淤積形成的絮凝結構發(fā)現,絮凝體沉速是單顆粒沉速的9倍左右;柴朝暉等[13]運用 Matlab軟件,模擬了黏性細沙的絮凝過程,得到了黏性泥沙絮凝體的分形維數隨水流紊動強度的增強而逐漸變大,最終趨于穩(wěn)定。
綜上所述,有關絮凝體的研究成果雖然較多,但對絮凝體結構特征的研究較少;并且對絮凝體圖像分析處理方法均采用單閾值法進行分割[1],具有一定的主觀性。因此,本文嘗試采用Image-pro plus圖像處理軟件分析研究絮凝體SEM圖像,提取絮凝體外形尺寸及絮凝體內孔隙大小、孔隙比、孔隙率等特征,分析這些特征與泥沙濃度、絮凝劑濃度的關系,進一步建立絮凝體孔隙比與絮凝體沉速的關系式。
實驗采用的主要儀器:濟南微納公司生產的Winner2008D智能型全自動全量程濕法激光粒度儀,用于測量實驗沙樣級配;日本奧林巴斯公司生產的BX51型顯微鏡(包含DP70顯微鏡數碼相機),該儀器可以高速捕捉高分辨率圖像,并在高靈敏度和低噪聲條件下獲得清晰的熒光圖像;日本日立公司生產的S-4800型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM),可對絮凝體樣本形貌進行微米、納米層級上觀察分析,也可結合X射線能譜儀對絮凝體表面某區(qū)域或某點進行定性和定量分析;Image-Pro Plus(IPP)圖像處理分析軟件,是美國Media Cybemetics公司開發(fā)的一款二維和三維圖像分析處理軟件。 集圖像采集、處理和分析功能于一體,廣泛應用于熒光成像、質量控制、材料成像、醫(yī)學科研與工業(yè)生產中。在醫(yī)學科研中,主要應用于定量檢測雞胚尿囊膜血管新生面積、真菌分子生孢子形態(tài)、眼科角膜上皮愈合面積等[14-16]。經過作者對該軟件的實踐摸索和應用,發(fā)現Image-Pro Plus(IPP)在分析測量絮凝體顯微圖片中具有獨特的優(yōu)勢。其他實驗儀器還包括電子天平、1 000 mL量筒、燒杯若干、注射器、移液管和滴管等。
實驗分析沙樣取自渭河楊凌河段洪水淤積體。實驗前用0.074 mm的標準篩去除泥沙中的沙礫等大顆粒雜質,通過室內沉積進一步分選,分為1#沙樣和2#沙樣。沙樣級配曲線采用濟南微納公司生產的Winner2008D智能型全自動全量程濕法激光粒度儀測得,見圖1。

圖1 實驗沙樣級配曲線
2.3.1 靜水沉降實驗 實驗是在高30 cm、直徑為6 cm的1 000 mL量筒中進行,實驗研究了1#沙樣濃度不變時,添加不同濃度絮凝劑(聚丙烯酰胺)及2#沙樣的情況下,絮凝體結構特征及沉速的變化規(guī)律,實驗組次見表1。具體實驗流程如圖2所示。

1-沉降筒, 2-移液管, 3-培養(yǎng)皿, 4-載玻片, 5-樣品, 6-冷凍干燥機, 7-光學顯微鏡, 8-掃描電鏡, 9-絮凝體圖像
2.3.2 絮凝體樣本采集 為了完整獲得易于破碎的絮凝體結構,在實驗取樣時,采用內徑較大的移液管將絮凝體從沉降筒底部輕輕地移送到培養(yǎng)皿與載玻片上。之后將培養(yǎng)皿與載玻片放入冷凍機冷凍,冷凍8 h后進行冷凍干燥處理,干燥后的絮凝體樣本待后續(xù)研究。
2.3.3 圖像數據提取與分析 采用S-4800型場發(fā)射掃描電子顯微鏡及BX51+DP70型顯微鏡觀察絮凝體樣本,得到不同放大倍數( 10、20、40、250、500、2000、6000倍)的絮凝體SEM 圖像,如圖3所示。每一組實驗僅選取其中某一倍數下的絮凝體圖像供后續(xù)處理分析。
目前研究所采用的圖像處理方法一般是對絮凝體圖像采用單閾值法進行分割,將小于該閾值的區(qū)域像素設為0,認為是孔隙;大于該閾值的區(qū)域圖像設為1,認為是絮凝體[1]。這種人為確定閾值的方法會影響絮凝體孔隙特征的提取和分析,具有一定的主觀性。因此,本次圖像處理嘗試采用Image-pro plus(IPP)軟件,運用該軟件可不必先對圖像進行灰度處理與閾值分割,從而可提高圖像處理精度,更好地對絮凝體及其內部結構進行分析處理。處理與分析方法是直接將顯微鏡觀測得到絮凝體圖像導入軟件即可對絮凝體特征進行提取,也可使用顯微圖片內刻度尺進行空間刻度校準,自動跟蹤和測量物體屬性,如面積、周長、直徑、圓度和高寬比等,如圖4所示。進而計算絮凝體的孔隙率、孔隙比、孔隙圓形度以及表層分形維數等(因原始數據量巨大,本文中沒有列出),進一步確定這些參數與絮凝體沉速之間的關系。

圖3 絮凝體SEM圖像(放大250倍) 圖4 IPP處理后SEM圖像
3.1.1 絮凝體直徑 運用IPP圖像處理軟件,對絮凝體SEM圖像進行分析測量得到的絮凝體直徑隨絮凝劑濃度及2#沙樣濃度變化曲線見圖5、6。由圖5、6可見,在沉降筒中1#沙樣濃度不變情況下,絮凝體直徑隨著絮凝劑濃度的增大而增大;在1#沙樣濃度與絮凝劑濃度不變情況下,絮凝體直徑隨著2#沙樣濃度的增大而增大。
3.1.2 絮凝體表層分形維數分析 絮凝體外形尺寸雖然直觀,但不能確切反映絮凝體結構。因此,目前普遍采用絮凝體周長的分形維數D來表述絮凝體的分形特征,其計算公式[17]如下:
lnP=(D/2)·lnA+C
(1)
式中:P為絮凝體對應多邊形的等效周長,μm;A為與絮凝體對應多邊形的等效面積,μm2;C為常數;D為絮凝體形態(tài)的分形維數。
分形維數值一般介于1~2之間。當D=1時,表示絮凝體外形比較規(guī)則;當D=2時,表示絮凝體外形不規(guī)則[18]。
根據絮凝體圖像分析得到的絮凝體周長及面積,采用公式(1)計算得到絮凝體表層分形維數見表2及圖7。由表2及圖7可見,在同樣的1#沙樣濃度條件下,加入的絮凝劑濃度及2#泥沙濃度對其最終形成的絮凝體表層分形維數基本沒有影響,絮凝體表層分形維數隨著絮凝體直徑的增大而逐漸減小。研究結果與文獻[19]結果基本一致。

表2 絮凝體表層分形維數計算表

圖5 絮凝體直徑隨絮凝劑濃度變化曲線圖 圖6 絮凝體直徑隨2#沙樣濃度變化曲線圖 圖7 絮凝體表層分形維數隨直徑變化曲線圖
3.1.3 絮凝體內孔隙直徑 運用IPP軟件,分析絮凝體SEM圖像,測量得到不同泥沙濃度和絮凝劑濃度下的絮凝體孔隙直徑見表3和圖8、9。由表3和圖8、9可見,盡管實驗中所采用的1#沙樣濃度、2#沙樣濃度以及絮凝劑濃度有所變化,但其最終形成的絮凝體內部孔隙直徑均在0.2~500 μm之間,可認為絮凝體孔隙均是毛細管孔隙,此結果與文獻[1]的研究結果基本一致。

表3 不同泥沙濃度、絮凝劑濃度下絮凝體孔隙直徑統(tǒng)計表
此外,從圖8、9中可見,在相同的1#沙樣濃度情況下,孔隙直徑隨著絮凝劑濃度的增大而減小;在1#沙樣中添加2#沙樣后,混合沙樣形成的絮凝體孔隙直徑比單一同濃度沙樣(1#沙樣)形成的孔隙直徑大;在相同的1#沙樣濃度與絮凝劑濃度情況下,孔隙直徑隨著2#沙樣濃度的增大而減小。
3.1.4 絮凝體孔隙結構參數計算 利用IPP軟件,分析SEM照片,可得到絮凝體的橫截面積S、絮凝體內孔隙面積Sa、絮凝體泥沙顆粒所占的面積Ss等參數,根據平面孔隙率和平面孔隙比[20]的定義公式(2)、(3),可計算出孔隙比與孔隙率,結果見圖10、11所示。
(2)
(3)
式中:n為泥沙絮凝體的孔隙率,%;e為泥沙絮凝體的孔隙比;S為絮凝體對應多邊形的等效面積,μm2;Sa為絮凝體內部孔隙等效多邊形的面積,μm2;Ss為橫截面中黏性泥沙顆粒所占的面積,μm2。
由圖10、11可見,在1#沙樣濃度不變的條件下,絮凝體的孔隙率與孔隙比隨著絮凝劑的濃度和2#沙樣濃度增大而減小。
3.1.5 絮凝體孔隙圓形度分析計算 泥沙絮凝體內孔隙投影面形狀通常采用圓形度C來分析,圓形度又稱復雜度、分散度,其計算公式[21]為:
(4)
式中:L為絮凝體孔隙的等效多邊形周長,μm;Sa為絮凝體孔隙等效多邊形的面積,μm2。

利用IPP軟件,分析SEM照片,可得到絮凝體孔隙周長、面積等參數,運用公式(4)可計算得到凝體內孔隙圓形度計算值。
圖12為實驗組次11的計算結果,由圖12可見,投影面的圓形度值在4π上下區(qū)間變動,可以認為,絮凝體孔隙基本為圓形,與文獻[1]的研究結果基本一致。其他實驗組次絮凝體內孔隙圓形度計算值分布情況與圖12相似。
黏性細沙在沉降過程中會吸附較小的顆粒形成絮凝體,尤其是在高分子聚合物溶液中,絮凝現象更為明顯,但絮凝體發(fā)育并不會無限增大,而是在外觀尺寸達到某一動態(tài)平衡狀態(tài)時即停止發(fā)育,此刻即認為絮凝體發(fā)育完成。觀察發(fā)育完成后的絮凝體沉降距離和時間,即可得到絮凝體沉降速度。運用IPP軟件測量得到不同絮凝劑濃度和沙樣濃度下的絮凝體沉速與絮凝體形態(tài)及孔隙的關系見表4。

圖8 絮凝體孔隙直徑隨絮凝劑濃度變化曲線圖 圖9 絮凝體孔隙直徑隨2#沙樣濃度變化曲線圖 圖10 絮凝體孔隙率、孔隙比隨絮凝劑濃度變化圖

表4 絮凝體沉速與絮凝體形態(tài)及孔隙的關系
由表4可見:當絮凝劑濃度增大時,絮凝體直徑及沉速均隨之增大,絮凝體內孔隙直徑、孔隙個數、孔隙率均隨之減小。說明在此情況下,絮凝體沉速由重力起主導作用,絮凝體引起的水流阻力起次要作用。在1#沙樣與絮凝劑濃度不變時,2#沙樣濃度增大,絮凝體直徑及沉速隨之增大,絮凝體內孔隙直徑和孔隙個數則隨之減小。
根據表4中絮凝體沉速與孔隙比的實測資料點繪的關系曲線見圖13,擬合出絮凝體沉速與孔隙比的關系式為:
ω=0.0269e2-0.235e+0.5093
(5)
R2=0.979
式中:ω為泥沙絮凝體的沉速,mm/s,e為絮凝體孔隙比。

圖11 絮凝體孔隙率、孔隙比隨2#沙樣濃度變化圖 圖12 絮凝體孔隙圓形度圖 圖13 絮凝體沉速隨孔隙比變化曲線圖
本文首次利用Image-pro plus圖像處理軟件,分析研究了絮凝體SEM 圖像,提取了絮凝體內孔隙直徑、孔隙率、孔隙比等特征,分析了這些特征與泥沙濃度及絮凝劑濃度的關系。結果表明,本文分析得到的絮凝體結構特征變化規(guī)律與現有結論基本一致,說明Image-pro plus軟件應用于分析絮凝體SEM圖像是可行的。
(1)絮凝體中的孔隙大部分屬于毛細管孔隙,孔隙投影形狀近似為圓形; 在1#泥沙濃度不變情況下,隨著絮凝劑濃度的增大,則絮凝體外觀尺寸、孔隙直徑和孔隙率增大,而孔隙比減小;在1#泥沙濃度與絮凝劑濃度不變時,隨著2#泥沙濃度的增大,最終形成的絮凝體直徑隨之增大,孔隙直徑、孔隙率與孔隙比逐漸減小。
(2)在同樣的1#沙樣濃度條件下,絮凝劑濃度和2#泥沙濃度對其最終形成的絮凝體表層分形維數基本沒有影響,分形維數均隨著絮凝體直徑的增大而減小。
(3)黏性細沙絮凝體的孔隙數及孔隙直徑越小,孔隙率與孔隙比越小;絮凝體沉速隨著絮凝體孔隙比的減小而增大。