DZ40M鈷基合金釬焊接頭微觀組織及性能研究

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(1.海軍貴辦航空發動機室，貴州 安順 561102；2.中國科學院金屬研究所 高溫合金研究部，遼寧 沈陽110016)

0 前言

DZ40M合金是中國科學院金屬研究所自主研制的定向凝固鈷基高溫合金，具有較高的初熔溫度、優異的抗熱疲勞性能，良好的耐蝕性能及抗氧化性能，廣泛應用于多種型號的航空渦輪發動機熱端部件和具有復雜內腔的氣冷空心導向葉片[1-3]。

在航空發動機熱端部件制造和修復過程中，焊接是一道關鍵工序，焊接性能直接制約了零部件的使用溫度和服役壽命，因此開展DZ40M合金的釬縫的微觀組織演變機理和力學性能研究尤為重要。釬焊作為一種精密的連接技術，具有形狀適應性好，變形小，工藝簡單等優勢，對精密高溫合金部件的連接具有獨特的優勢，故成為高溫合金材料應用最多的連接技術之一[4-5]。

目前國內外有關DZ40M合金的微觀組織、力學性能和熱處理等方面研究報道較多，且較為成熟，但針對該合金的釬焊連接與修復技術研究相對較少。已有的研究表明[6]，采用Ni-Cr-Co基釬料釬焊DZ40M合金時，釬縫中心區主要由大量的Co基固溶體、白色和灰色硼化物骨架以及少量的深色塊狀或骨架狀碳化物等構成，且在980 ℃加載83 MPa條件下接頭的持久壽命可達18 h。但是，由于高溫結構件的形狀復雜，釬焊的間隙差別較大，而DZ40M合金的釬焊間隙對接頭組織和性能的影響尚未見報道。因此，采用一種鎳基釬料對DZ40M合金進行真空釬焊，對接頭顯微組織進行觀察，分析推測出接頭的析出相，并討論不同間隙釬焊的微觀組織形貌和力學性能，分析接頭斷裂機制，為實現DZ40M合金優質的焊接提供理論與技術支持。

1 試驗材料與方法

試驗所用母材為鑄態DZ40M定向凝固鈷基高溫合金，其化學成分見表1。該合金以碳化物析出相為主要強化相，主要包括分布在γ固溶體基體上的M7C3和MC型碳化物以及在高溫長期使役過程中析出的顆粒狀M23C6和少量M6C型碳化物，碳化物含量約占合金總重量的7%～10%。該合金室溫抗拉強度為775 MPa，屈服強度為435 MPa，具有良好的塑性和組織穩定性。試驗采用的釬料為ВПР27箔帶型鎳基釬料，該釬料的化學成分見表1。試驗采用對接接頭的形式，首先對待焊試樣表面進行機械清理，之后對試樣進行丙酮超聲波清洗。將釬料與適量粘結劑混合調勻，預置于對接釬焊中，并將裝配好的樣品放入真空釬焊爐中，釬焊的溫度為1 170 ℃，保溫時間為15 min，釬焊時爐內真空度不低于5×10-2Pa。

表1 DZ40M合金和釬料的化學成分(質量分數，%)

釬焊后用電火花線切割機床將釬焊縱向切開，對切開后的釬焊表面進行機械清理、砂紙打磨，直至露出清潔表面，并用丙酮清洗，拋光后使用44%CuSO4+33%HCl+23%H2O溶液對釬焊進行表面腐蝕，將腐蝕后的樣品用 Cambridge-S360型掃描電子顯微鏡觀察接頭的顯微組織。

利用SANS-CMT5205 型試驗機對接頭進行高溫拉伸試驗，測試的溫度為980 ℃，拉伸速率為0.15 mm/min，采用CSS3910型懸臂式持久試驗機對釬焊樣品進行持久試驗，測試980 ℃/66 MPa條件下接頭的持久壽命，拉伸和持久試樣如圖1所示。

圖1 釬焊接頭性能試樣

2 試驗結果與分析

2.1 DZ40M合金釬焊接頭顯微組織

圖2為釬焊溫度1 170 ℃保溫15 min工藝下獲得的典型接頭背散射顯微組織形貌。從圖2可以看出，該接頭從中間到兩邊大致可以分為3個區域：釬縫中間由白色棒狀和短棒狀相與少量灰色無規則塊狀相組成，該區域由釬料熔化后冷卻凝固所得，故稱該區域為釬縫組織；釬縫組織兩側主要由連續的初生γ固溶體組織與少量斷續分布于其中的灰色條狀相組成，由于該區域由熔化釬料和母材凝固后形成，是介于原始母材與釬料兩者之間的過渡區域，故稱該區域為界面區；在界面區與未受釬料擴散影響的母材之間有一層和母材組織和成分相似且有細小的粒狀析出相彌散分布于其中的區域，該區域是由未受影響的母材與釬料之間元素的互擴散而形成，故該區域稱為元素擴散區。

圖2 釬焊接頭SEM形貌

利用EDS對釬焊中各個區域析出相的成分進行定性分析可知，釬縫組織中亮白色條狀析出相主要含W，Co，Ni，Cr 等元素(圖2b)，其中W，Co兩種元素的含量明顯高于原始釬料，Cr的含量略高于原始釬料，而Ni的含量低于原始釬料，表明該析出相富W,Co和Cr，貧Ni元素。根據B-Ni相圖和前期的研究成果[6]判斷，該相為M2B3型硼化物。在該區域與界面連接區交界處斷續分布著亮白色粒狀析出相，該相與內部尺寸較大的白色析出相一致。少量灰色析出相靠近白色析出相析出，如圖2c所示，該相為富Cr相，含有少量的Co，B等元素，初步判斷該相為CrB。該區的基體相主要成分為Co，由于Ni與Co可以無限互溶，所以該區域基體相為含有少量的Cr和W等元素的Ni，Co固溶體。在界面連接區中，由于母材向釬料的溶解及釬料中合金元素向母材的擴散所致，該區主要以鈷基固溶體為主，其間分布較多富Cr的塊狀析出相，該相與釬料合金區中的灰色條狀相應為同一物相，且靠近元素擴散區的區域有篩孔狀析出相，根據其形態確定該相應為共晶組織。

2.2 釬縫間隙對組織和性能的影響

圖3為分別采用ВПР27箔帶在50 μm，100 μm和150 μm間隙下釬焊DZ40M所得到的接頭組織形貌。不同釬縫間隙下接頭所得到的組織具有相似的組成及形貌特征，但隨著釬縫間隙的增加釬料熔合區與界面連接區的寬度逐漸增大。這是由于釬料含量的增加直接導致釬焊中心熔化的釬料含量增加，而保溫時間不變，留給合金元素相互擴散的時間相對減少，因此釬料熔合區面積增加。與此同時，釬料含量的增加間接導致液態釬料與固相母材達到動態平衡的時間相對增加，導致溶解掉更多的固相母材，因此界面連接區的面積也會增大。其中150 μm釬縫中白色條狀硼化物析出相及灰色塊狀硼化物析出相的尺寸及相對含量增多，這是主要是由于硼元素的擴散后與基體和釬料中的合金元素反應而形成，因此這兩種相的含量與硼元素的含量直接相關，而箔帶釬料的增加直接導致B元素含量的增加，因此這兩種相的含量及尺寸會增多。

圖3 不同釬縫間隙接頭組織形貌

圖4為采用不同層數釬料箔帶在1 170 ℃保溫15 min工藝下所得到釬焊接頭的高溫拉伸試驗結果。980 ℃高溫拉伸性能測試結果表明，不同釬焊間隙的接頭抗拉強度變化不大，約為150 MPa左右，斷裂均發生在釬焊位置，這是由于拉伸斷裂過程發生的較為迅速，因而接頭的高溫拉伸性能對初熔現象并不敏感。

圖4 不同間隙寬度對釬焊接頭拉伸性能的影響

圖5為采用不同層數釬料箔帶在1 170 ℃保溫15 min工藝下所得到釬焊接頭高溫持久試驗結果。試樣在980 ℃并加載66 MPa條件下高溫持久壽命隨著釬焊間隙的增大而下降。由前述可知，箔帶層數的增加會提高釬縫中硼化物析出相的含量與尺寸。已有研究表明該種硼化物的出現會顯著降低釬縫的初熔溫度，而高溫下初熔現象的產生將加速裂紋的萌生及擴展，因而會顯著降低釬焊接頭的持久壽命。

圖6為不同釬縫間隙下接頭斷口的微觀顯微形貌，通過觀察發現在50 μm釬縫間隙的釬焊接頭持久斷口中存在大量韌窩狀組織(圖6a)，表現為塑性滑移系型斷裂；而150 μm釬縫接頭的持久斷口中具有較多斷面較為平整的區域，只有少量韌窩與撕裂棱，而大量斷裂起源于脆性析出相處；100 μm釬縫的持久斷口形貌介于前兩者之間，這與前文分析討論結果一致，進一步驗證釬焊中析出的大量脆性硼化物是導致接頭持久壽命下降的主要因素。

圖5 不同間隙寬度對釬焊接頭持久壽命影響

2.3 DZ40M合金釬焊接頭形成機制分析

在釬焊過程中箔狀釬料的熔點低于釬焊溫度，因此在釬焊溫度下釬料會全部轉變為液相，隨著保溫的進行，由于釬料合金元素成分與基體成分存在濃度差，在基體和液態釬料之間會發生合金元素的互擴散。眾所周知，原子在液相中的擴散速率要高于固相中的擴散速率，因此通過溶解靠近液相的基體，液態金屬很快達到與固相母材的動態平衡，固-液界面處母材的溶解會稀釋液相的合金成分并且使得液相區變寬，與此同時，液相中可以降低熔點的B元素會向固相母材擴散，但相比于該過程，前者進行的更為迅速。當固-液相達到平衡之后，B元素的擴散起到了主導性的作用，由于B與Co基母材中的高熔點元素發生反應，以顆粒狀硼化物的形式在基體中反應析出。在元素擴散區與界面連接區交界處由于受到釬料中降低熔點B元素擴散的影響，該區在釬焊溫度下應處于半熔化狀態，一部分未完全溶解掉的固相母材以顆粒狀彌散分布于其中。隨著降低熔點B元素由液相擴散到固相，使得液相線溫度上升，當液相熔點剛好上升至超過釬焊溫度時液態金屬開始形核，由于靠近固-液界面處液態金屬中的B元素首先擴散到固態母材中，因此在此處首先形核，主要以Co-Ni固溶體為主，邊界未完全溶解掉的顆粒狀母材以原始狀態保留在其中。由于母材中的Cr含量高于釬料，因此溶解掉的母材中具有更高的Cr濃度，會向液態釬料中擴散，而B元素的擴散方向與之相反，二者相遇會形成富Cr的硼化物析出相。由前述可知，降低熔點B元素的擴散會導致在界面連接區形成大量的Co-Ni固溶體，而B在該固溶體中的分配系數k<1，故在形成Co-Ni固溶體的同時，B元素會被排出進入剩余的液態釬料中，所以剩余液態釬料中B含量相對較高；在隨后冷卻過程中會首先形成γ-Ni等軸晶，隨著溫度的降低在等軸晶界處會析出富W硼化物。

圖6 不同釬縫間隙斷口顯微形貌

3 結論

(1)釬焊接頭主要由釬料熔合區、界面連接區和元素擴散區組成；釬料熔合區主要由白色富W硼化物、鎳基固溶體與少量灰色富Cr硼化物組成；界面連接區由大量塊狀富Cr硼化物、Ni-Co基固溶體、少量篩孔狀硼化物與大量未完全溶解母材顆粒組成；元素擴散區由鈷基固溶體與小塊狀硼化物組成。

(2) 在相同的加熱溫度與保溫時間下隨著釬縫間隙的增大釬焊中的硼化物析出相尺寸與含量逐漸增多，高溫拉伸與高溫持久壽命試驗結果表明，釬縫間隙的增大會顯著降低接頭的高溫持久壽命，而對接頭的高溫拉伸性能影響不大。

(3) 接頭的形成機制為釬焊溫度下液相釬料與固相的母材在合金元素濃度梯度的作用下發生元素互擴散，導致母材向液態釬料中溶解母材中的元素與B元素反應生成硼化物留在界面連接區，釬料中的降低熔點B元素不斷向母材中擴散，在元素擴散區形成硼化物，降溫時釬料熔合區先形成等軸晶，之后富W硼化物在晶界析出。