近紅外漫反射光譜法非侵入式定量分析鹽酸氨溴索片劑

張明旭

摘 要：建立非侵入式檢測鹽酸氨澳索片劑待壓顆粒、裸片及鋁塑包裝片的方法。方法：應用傅立葉變換近紅外光譜儀和外接積分球、旋轉測樣器及固體光纖探頭，顆粒樣品采用PbS檢測器進行檢測。結論：近紅外漫反射光譜法簡便、快速、可靠，完全可應用于鹽酸氨澳索片劑待壓顆粒、裸片及鋁塑包裝片的快速無損定量分析，有望進行在線檢測。

關鍵詞：近紅外漫反射光譜法；非侵入式檢測；鹽酸氨溴索

中圖分類號：TQ460.7+2 文獻標志碼：A

鹽酸氨溴索本身是一種溴以新的代謝物，具有一定的活性，在當前的臨床治療當中，其發揮出了較好的黏痰溶解作用，優勢非常明顯，不僅祛痰效果顯著，通安毒性低，可以廣泛應用于肺功能的改善中，在急慢性呼吸道和支氣管疾病的治療中作用非常明顯，為了提高其質量，需要我們采取有效手段來進行分析，現在雖然已經有很多種分析方式可以用于檢測鹽酸氨溴索片劑的檢測當中，例如非水溶液電位滴定、紫外光光度、HPLC等等，但是這些方法有些耗時耗力，有些則會導致樣品被破壞，所以在不同程度上都存在著缺陷。本次實驗嘗試采用近紅外漫反射光譜法，這種檢測方式并不需要將藥物從鋁塑包裝當中取出，并且速度較快，較為準確，如果能夠普及開來將會給檢測工作的開展提供很大的便利。

經紅外光是指波長介于780nm～2526nm的電磁波，在所有非可見光當中，其最早為人類所發現利用，到現在歷史已經接近200年。這種光源可以被自然界中所有有機物吸收，但由于吸收效果弱，并且重疊非常明顯，所以仍然難以應用到具體的藥品檢定工作當中。

1 關于近紅外漫反射光譜分析

正常來說，在聚乙烯塑料包裝之內，如果使用近紅外漫反射光譜的方式來進行檢測，重要材料和各種輔料以及包裝材料都會吸收紅外光譜，圖譜之間疊加非常困難，可以認為采用常規方法是無法解析的，如圖1所示。

2 待壓顆粒以及裸片和鋁塑包裝片的回收率對比

本次實驗分別在每一種藥品上取10份來作為樣品，其中鹽酸氨溴索標示量介于55%～145%，每個樣本間隔為10%）之后將其近紅外光譜吸光度輸入到計算機當中，使用二乘法方式來建立一個模型，模型結果見表1。

3 比較紫外分光光度法的測定結果和近紅外光譜法的測定結果

本次實驗將待壓顆粒和裸片以及鋁塑包裝片在紫外分光光度法以及近紅外法的檢測結果進行了簡單對比，可以認為二者之間的檢測結果上并沒有出現明顯差異。實驗結果見表2。

4 樣品分析

取3個批號鹽酸氨溴索待壓顆粒、裸片和包裝片按前述近紅外實驗條件操作，平行測定5次，測得結果見表3。待壓顆粒、裸片和包裝片相對于標示量的回收率分別為99.6%～100%和99.9%～101%以及98.4%～103%。

5 討論

眾所周知，鋁塑包裝的藥物和舊有的無鋁塑包裝的藥物相比，無論是分析結果的精密度還是準確度都稍低，這是由于聚乙烯材料可能會在實驗當中吸收一部分光譜，給試驗的開展帶來了一定的困難。

這樣看來，針對特定譜區來選擇主成分進行建模，這種方式是可行的，優勢是會直接避免其他輔助物質或包裝材料對檢測結果造成的干擾。

但即便如此，現在也仍然有很多種方式可以用于模型的建立，但大體上可以分為兩個類型，分別是線性法和非線性法。近紅外漫反射光譜可以在正常的濃度范圍之內，和吸收值之間呈現出正比的關系，所以可以認為是線性，本次實驗當中選用的方法為最小的二乘法，，經過分析之后將有效信息篩選出來，就可以取得較好的檢定結果。

本次實驗選用多元線性回歸來確定具有較大相關系數的譜區，之后結合物質本身的結構來選定物質分子當中和氫相關的基團，保證其合頻吸收譜區和倍頻相同，之后使用純組分光譜選定一個導數結果和0最接近的譜區。

結語

經過前文總結，我們不難發現，使用近紅外漫反射光譜這種方式來對待壓的鹽酸氨溴索片劑進行檢查，效果較為準確，同時針對螺片和在鋁塑包裝內的鹽酸氨溴索片的檢測結果也有較高的準確度，和紫外分光光度法相比并沒有產生太明顯的差距，同時檢測的結果精確度可以符合基本要求，這種方式在成品和半成品檢驗當中都可以發揮較好的效果，并且生產過程中質量控制也是一項較容易實現的內容。經過本文的總結，不難看出，在模型建立完畢之后，很快就能取得檢測結果，整個過程僅僅需要數分鐘即可完成。這種方式本身具有很強的環保性，也不會對藥物產生破壞，所以值得推廣使用。

參考文獻

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