高效液相色譜法測定50 g/L氟蟲脲可分散液劑

楊旭日，賀孝嘯，吳燕芳，鄭舟

（1.浙江禾田化工有限公司，浙江 杭州 310023；2.浙江省化工研究院有限公司，浙江 杭州 310023）

0 前言

氟蟲脲（Flufenoxuron），又名卡死克、氟芬隆，化學名稱為1-[4-（2-氯-2,2,2-三氟-對甲苯氧基）-2-氟苯基]-3-（2,6-二氟苯甲酰）脲，是苯甲酰基脲類 BPUs（Benzoylphenyl Ureas）幾丁質合成抑制劑，通過干擾幾丁質合成而殺死害蟲，對哺乳動物、鳥和魚類毒性低，對抗性害蟲也有效，對果樹、葡萄、柑桔、棉花、玉米、大豆和蔬菜等具有優異的保護作用[1]，目前的主要劑型為乳油、懸浮劑[2]及可分散液劑[3]。氟蟲脲原藥及殘留的分析方法主要是液相色譜法[4]和液相色譜-串聯質譜法，氟蟲脲的可分散液劑的分析方法還未見報道。本文建立了50 g/L氟蟲脲可分散液劑的高效液相色譜分析方法，組分與雜質分離情況好,方法準確且重復性好。

1 試驗部分

1.1 方法提要

用甲醇將樣品溶解后，以8∶2（V/V）的甲醇水為流動相，使用Agilent ZORBAX Eclipse XDBCl8反相色譜柱，在紫外檢測器254 nm下，對試樣中的氟蟲脲進行分離和測定。

1.2 試劑

甲醇：HPLC級（百靈威）；

水：純凈水（娃哈哈）；

氟蟲脲標樣： 97.5%（Dr.Ehrenstorfer）。

1.3 儀器

液相色譜儀：安捷倫1200（配有VWD可變波長檢測器）；

色譜工作站：Agilent Chemstation；

色譜柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB－Cl8（5 μm，150×4.6 mm i.d）；

微量進樣器：50 μL；超聲波清洗器。

1.4 色譜條件

流動相：甲醇/水=80：20（V/V）；

流速：1.0 mL/min；

柱溫：35℃；

檢測波長：254 nm；

進樣體積：20 μL；

保留時間：約8.8 min。

典型的氟蟲脲標樣和氟蟲脲試樣色譜圖見圖 1、圖 2。

圖1 氟蟲脲標樣液相色譜圖

圖2 50 g/L氟蟲脲DC液相色譜圖

1.5 測定步驟

1.5.1 標樣溶液的制備

稱取0.04 g左右（準確至0.00001 g）含量為97.5%氟蟲脲標準樣品，用少量四氫呋喃溶解并用甲醇定容至100 mL，搖勻。移取5 mL于50 mL的容量瓶中，用流動相定容至刻度，搖勻待用。

1.5.2 試樣溶液的制備

稱取一定質量 （與標樣濃度相當）的50 g/L氟蟲脲可分散液劑樣品（準確至0.00001 g），用少量四氫呋喃溶解并用甲醇定容至100 mL，搖勻。移取5 mL于50 mL的容量瓶中，用流動相定容至刻度，搖勻，過0.45 μm濾膜待用。

2 實驗結果與討論

2.1 線性關系試驗

準確稱取6個均勻分布在0.02～0.12 g范圍內的氟蟲脲標樣，按1.4的色譜條件分別進樣，測定峰面積，每個標樣進樣2～3針取平均值。以標樣濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標繪制標準曲線，結果見表1，氟蟲脲的線性相關系數（R2）大于0.999，氟蟲脲的標準曲線見圖3。

表1 氟蟲脲線性相關實驗相關系數和回歸方程

圖3 50 g/L氟蟲脲可分散液劑濃度與峰面積曲線

2.2 精密度試驗

選取一個氟蟲脲可分散液劑樣品準確稱取7份，按照1.4的色譜條件測定含量，測得50 g/L氟蟲脲可分散液劑的質量分數并計算其精密度，測定數據見表2，表明儀器精密度良好。

2.3 準確度試驗

在已知含量的50 g/L氟蟲脲可分散液劑樣品中，加入一定量的氟蟲脲標準品，在相同色譜操作條件下，測定含量，計算標準品的回收率，結果見表3。結果表明本方法的回收率在99.72%～100.51%范圍內，回收率較好。

表2 氟蟲脲可分散液劑的精密度數據

表3 50g/L氟蟲脲可分散液劑加標回收率實驗結果

4 結論

本研究建立了反相高效液相色譜測定50 g/L氟蟲脲可分散液劑樣品的方法，試驗表明本方法簡便快捷，靈敏度高，重現性好，用于50 g/L氟蟲脲可分散液劑樣品的定量，結果令人滿意。