食品中有機磷農藥殘留檢測前的處理方法

有機磷農藥的主要作用是為了在一定程度上治理植物出現的疾病以及防治害蟲，與常用的另一種農藥有機氯農藥相比具有易降解、殘留時間短等特點，在當前農業生產中使用范圍極廣。我國作為農業大國，對農藥的需求量很大，在所銷售的農藥品種中有機磷農藥占到70%以上。但是由于有機磷農藥的毒性比較大，對環境的污染極為嚴重，并且噴灑到植物上后會有較多的農藥殘留。食品中殘留有機磷農藥已成為全國關注的問題。本文主要通過氣相色譜法對食品中有機磷農藥殘留檢測前的處理方法進行分析，總結出有機磷農藥氣相色譜法的前處理方法，希望能夠為食品安全監管中有機磷農藥殘留檢測方法的改善和發展提供技術方面的支持。

一、提取

在檢測分析領域中對樣品中的殘留農藥進行提取的方法比較多，在傳統的提取方法中有勻漿提取法、機械振蕩提取法、超聲提取法。在當前技術不斷發展和新材料不斷應用的過程中出現了加速溶劑法、微波輔助萃取法等新的提取方法。

（一）提取劑的選擇

有機磷農藥分子中的很大一部分都屬于中等極性分子，滿足相似相溶原理來對有機磷農藥進行處理的有機溶劑有丙酮、乙腈、石油醚等溶劑。在這些提取溶劑中由于極性和溶解有機磷能力等相關的屬性都比較強，所以乙腈在實驗室中的應用范圍極廣，并且乙腈在除雜能力上比大多數可作為提取劑的溶劑要強，所以當前在實驗室中比較理想的提取劑大都選擇乙腈。

（二）提取方式的選擇

提取的環節可以把被測的化合物在提取液中得以溶解，并且使其從原來的溶液中被分離出來，比較常見的提取方法如表1所示：

勻漿法在對單個樣品進行處理只需要1～2min，但由于這兩種方法處理通量比較小，并且1次只能處理1個樣品，所以其耗能耗力都比較高，總體提取效率相對較低。在實驗室中這種方法主要被應用到對精度要求較高的檢測過程中。過濾浸提法雖然具有耗能少的特點，但其耗時較長，并且提取的效率也較其他方法低。索氏提取法也存在耗能大和耗時長的缺點。超聲法以及電功磁波法所需時間和人力需求都比較小，并且處理通量高，其提取效率比一般方法要高得多，因此這種方法在大多數情況下能夠滿足對大樣本量進行檢測的需求。

二、凈化

（一）樣品凈化方法

通過凈化環節能夠使目標化合物與其所在溶液中的干擾性雜質進行分離。常見的凈化方法有柱層析法、過濾法、蒸餾法以及磺化法等。近年來出現的新方法有凝膠滲透色譜法和分散固體萃取技術。凈化的第一步需要對溶液中的干擾性物質種類確定，然后根據雜質的總類對其應用適當的方法進行凈化。

（二）除雜試劑和除雜方法

在不同的樣品中所含的干擾物也存在著一定的不同，這就對結果的準確度有著不同的要求，甚至因為有機磷分子之間的結構存在一定的差異也會使凈化過程出現一定程度的不同。

液-液萃取法因為需要使用大量的溶劑而被大多數實驗室所棄用，磺化法雖然能夠實現一定的效果，但是因為比較依賴強酸介質，所以對有機磷進行檢測時也很少用這種方法。

固相萃取法不需要一些互不相溶的溶劑參與，在處理過程中也不會出現乳化的情況，所以合適的吸附劑在能夠使溶劑用量顯著降低的同時實現將化合物和干擾物進行分離的目的。

凝膠滲透色譜法主要是利用多孔凝膠聚合物對不同大小分子化合物的排阻效應進行選擇性分離。因為大分子不能進入填料粒子孔中，而小分子能夠進入，這樣就可以使大分子在小分子流出之前流出。

三、濃縮和定容

對樣品進行濃縮主要是采用水浴加熱法自然吹干法以及K-D濃縮法等方法。自然吹干法節能效果最好，但是所需要的時間較長并且溶劑不能回收，不利于環保。水浴加熱法環保效果也不好，且這種方法常常伴有安全隱患。氮氣吹掃法沒有溶劑回收裝置。K-D濃縮法和旋轉蒸發法不但可以實現溶劑回收，且更加省時，節能效果更好，能夠對目標化合物進行較好的保護。

因有機磷分子屬于中等極性分子的原因，所以在大多數試驗進行定容溶劑選擇的時候都會選用丙酮。

總之，當前氣相色譜法對食品中有機磷農藥殘留檢測前的處理方法比較常用，對這種方法進行研究能夠為更多方法的研究提供一定的理論參考。

表1 常見提取方法