大孔樹脂富集純化阿夏塞爾郡總黃酮的工藝研究*

澤仁達瓦 林朝展

（1.西藏藏醫(yī)學院科研處，西藏 拉薩 850002；2.廣州中醫(yī)藥大學臨床藥理研究所，廣東 廣州 510405）

藏藥“阿夏塞爾郡”又名打箭菊，為菊科匹菊屬植物川西小黃菊 Pyrethrum tatsienense（Bur.et Franch.）Ling的干燥地上部分［1］。性寒，味苦，無毒。具有活血、散癖、祛濕、消炎、止痛功能。文獻報道打箭菊中主要含有木犀草素、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、洋芹素、芫花素等黃酮類成分［2］。大孔吸附樹脂是一類有機高聚物吸附劑，具有高選擇性、高機械強度、高穩(wěn)定性、大載樣量、以及再生處理簡便等優(yōu)點［3］，在醫(yī)藥領(lǐng)域（特別是天然藥物純化）中廣為應(yīng)用，是分離純化中藥有效成分的一種常用方法［4］。其中AB-8大孔樹脂屬于快速吸附樹脂，吸附量和解吸率都較高，是理想的適用于中藥總黃酮吸附分離的樹脂類型［5-7］。此實驗旨在探討AB-8型大孔樹脂富集阿夏塞爾郡總黃酮的工藝流程與參數(shù)，同時建立阿夏塞爾郡總黃酮相應(yīng)的質(zhì)控標準。

1 儀器、材料和試劑

1.1 儀器

HEWLETT PACKARD-6010紫外-可見分光光度計（美國Agilent公司），Satorius QUINTIX65-1CN十萬分之一電子分析天平（北京賽多利斯儀器有限公司）。

1.2 材料

阿夏塞爾郡樣品，2014年6月采自西藏林芝地區(qū)，經(jīng)西藏藏醫(yī)學院康薩·索朗其美教授鑒定學名為菊科匹菊屬植物川西小黃菊Pyrethrum tatsienense（Bur.et Franch）Ling，憑證標本（PT-201406）現(xiàn)保存于廣州中醫(yī)藥大學臨床藥理研究所。AB-8型大孔吸附樹脂（天津南開大學化工廠），蘆丁對照品，其結(jié)構(gòu)經(jīng)IR、MS和NMR波譜鑒定，純度經(jīng)HPLC面積歸一化法計算均在98%以上，均為此實驗自制。

1.3 試劑

冰醋酸、乙醇，均為AR級。

2 方法與結(jié)果

2.1 標準曲線的制備

取蘆丁5.0 mg，精密稱定，置20mL容量瓶中，加乙醇溶解，并定容至刻度，搖勻，即得蘆丁對照品溶液（0.286mg/mL）。……