高純氨中金屬顆粒雜質檢測方法研究

趙素粉

摘 要：本文圍繞高純氨中金屬顆粒雜質的檢測方法進行了探討，分別對高純氨的前處理方法、高純氨中金屬顆粒雜質檢測實驗過程以及高純氨中金屬顆粒雜質檢測實驗結果進行了分析和論述，供相關人士參考。

關鍵詞：金屬雜質；檢測方法

1 引言

在電子技術高速發展過程中，高純氨作為一種應用越來越廣泛的材料為各種電器器件的性能提供了更多的可能性。隨著電子器件及設備產品質量要求不斷提升，對高純氨的質量也有了更高的標準和要求。為此對高純氨中簡述顆粒雜質檢測技術進行分析和研究是十分必要且十分重要的。

2 高純氨的前處理方法

對于高純氨中金屬顆粒雜質檢測來說，其需要先對純氨進行前處理，前處理方法主要有溶液吸收法和蒸發捕集法。溶液吸收法主要是利用溶液對氣體的強大吸收和融合性來實現對純氨的富集。由于氨氣本身具有極易溶于水的性能，因此在實際處理過程中可利用超純水來作為吸收富集溶液。在實驗操作過程中需要注意氨氣溶于水的速度較快，應對氨氣的流速進行合理控制，避免出現倒吸的現象。蒸發捕集法的原理是對液化態的樣品進行蒸發，在氨氣揮發，水蒸發后，留在容器內的即為所要測的金屬雜質樣品。該處理方法對溶液的沸點有要求，不能太高，同時液態樣品中不能含有對分析儀器有腐蝕性的成分。此外由于液態樣品中部分金屬雜質很可能會隨蒸發過程流失，因此最好是將處理方法與溶液吸收法結合起來進行，提高金屬雜質檢測試驗的質量和效率。

3 高純氨中金屬顆粒雜質檢測實驗

高純氨中金屬顆粒雜質檢測實驗的具體步驟是先將兩個材質為PFA的洗滌瓶進行串聯，首個洗滌瓶內加入待測液氨，后一個洗滌瓶加入超純水。當液氨不斷揮發后，會進入到超純水的洗滌瓶內被快速吸收，得到氨水樣品。首個洗滌瓶內的液氨揮發完全后，向瓶內加入稀硝酸溶液對瓶內壁殘留的金屬雜質進行溶解，獲得金屬樣品。將獲得的氨水樣品和稀硝酸溶解后的金屬樣品進行稀釋，然后分別進行實驗檢測，所得的結果相加就得到待測氨溶液中金屬顆粒雜質的含量。對于不同的金屬元素來說檢出限有一定的差別，本試驗利用高分辨率電感耦合等離子體質譜儀來進行，可以有效避免利用四級桿質譜儀進行檢測時某些金屬離子檢測條件受限的情況以及離子或氧化物干擾的情況，使檢測的分辨率和準確率更有保障。高分辨率電感耦合等離子體質譜儀的運行參數設置如表1。

高純氨中金屬顆粒雜質的含量計算公式為：

CG = （CLM1+CNM3） / M2

其中，CG為高純氨中金屬顆粒雜質的含量（m/m）；CL為氨水溶液中金屬顆粒雜質的含量（m/m）；CN為硝酸溶液中金屬顆粒雜質的含量（m/m）；M1為氨水溶液的質量（g）；M2為高純氨樣品的質量（g）；M3為硝酸溶液的質量（g）。

4 高純氨中金屬顆粒雜質檢測實驗結果分析

利用標準曲線法來對多元素混合標準溶液進行測量，同時對蒸發捕集后的氨水溶液中金屬元素進行檢測實驗。檢測儀器的最小輸出級別為10-12，HR，MR，LR分別表示儀器的高中低分辨率設置。實驗數據中未檢出的情況屬于元素含量低于檢出限的情況，即當實際溶液中金屬檢測的絕對值小于2*10-11m/m時，表現為空白的信號輸出，檢出結果為0.000。通過表1中的有效的檢測實驗數據與樣品的稀釋倍數進行相乘即得到高純氨中金屬顆粒雜質的含量。

對于氟離子選擇電極測氟時，應加入 TISAB 總離子強度調節劑，校準的工作曲線斜率在 20 ～ 25 ℃時電極的斜率為（58±2）mV 時最佳。氟離子選擇電極的最大空白值應至少大于最低濃度所測得的電位值，否則立即更換更高級別的純凈水進行反復洗滌，保證測得數值的準確性。不能達到要求的應更換電極。

5 結語

高純氨中金屬顆粒雜質檢測采用溶液吸收法和蒸發捕集法來進行前處理后利用高分辨電感耦合等離子體質譜儀來進行檢測，不僅可以現場取樣，而且檢測靈敏度較高，準確性較好，因而是一種高效便捷的檢測方法，值得推廣應用。

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