四苯硼鉀重量法測定復混肥料中氧化鉀含量不確定度的計算

麻 暉

(貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院 質(zhì)量管理與檢驗檢測，貴州 貴陽 550016)

1 測量方法和數(shù)學模型

稱取制備好的樣品2.0 g(精確至0.0002 g)，樣品經(jīng)水煮，使樣品中氧化鉀溶解于水溶液中，在弱堿性溶液中，試液中的鉀離子與四苯硼酸鈉反應生成四苯硼酸鉀沉淀，將沉淀過濾干燥及稱重后，根據(jù)沉淀的質(zhì)量計算出樣品中氧化鉀的含量。

按公式(1)計算氧化鉀的含量：

(1)

式中：m1為四苯硼酸鉀沉淀的質(zhì)量(g)；

V1為測定時吸取試樣溶液的體積(mL)；

V為測定時試樣溶液的稀釋體積(mL)；

m為樣品的質(zhì)量(g)；

0.1314四苯硼酸鉀沉淀換算為氧化鉀質(zhì)量的系數(shù)。

2 測量不確定度的來源

復混肥中氧化鉀含量測量不確定度的來源包括：(1)測量重復性引入的不確定度；(2)樣品以及沉淀稱量引入的不確定度；(3)重復性限引入的不確定度；(4)待測溶液定容體積引入的不確定度；(5)數(shù)字修約引入的不確定度。

3 測量不確定度的計算

3.1 由測量重復性引入的標準不確定度

重復測量樣品20次，測得結(jié)果見表1。

表1 重復測量結(jié)果

標準偏差為s=0.077%，則u=0.077，Urel=0.0029。

3.2 樣品以及沉淀稱量引入的不確定度

3.2.1 樣品稱量引入的不確定度

天平BS124S，由檢定證書給出：載荷為0

3.2.2 沉淀稱量引入的不確定度：

3.3 重復性限引入的不確定度

標準規(guī)定同一實驗室平行測定最大允許差為0.4%，U=r/2.83，則重復性限引入的不確定度為0.0014，相對不確定度 Urel=0.000054。

3.4 標準規(guī)定平行測定的不確定度

標準規(guī)定平行測定的允許差值為0.3%，即是重復性限為0.3%，此時k值取2.83，則U=0.00104，Urel=0.000040。

3.5 數(shù)字修約引入的不確定度

4 合成標準不確定度及擴展不確定度的評定

測定結(jié)果為26.15時，Uc=0.092；

擴展不確定度為0.18，k取2。

結(jié)果表示為(26.15±0.18)%，k=2。

5 結(jié)論

綜合各個不確定度分量，四苯硼酸鉀重量法測定復混肥料中氧化鉀含量時，樣品以及沉淀稱量引入的不確定度分量、重復性限引入的不確定度分量遠遠小于重復性測定引入的不確定度分量，因此重復性測定引入的不確定度分量是該方法不確定度主要來源。