穩(wěn)定同位素稀釋超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法快速測(cè)定植物油中16種真菌毒素

摘 要 建立了穩(wěn)定同位素稀釋-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法簡(jiǎn)單、快速、高效地檢測(cè)植物油中16種真菌毒素的方法。植物油經(jīng)乙腈-水-乙酸（84∶15∶1， V/V）提取并離心后，上清液用水1∶1（V/V）稀釋，高速低溫離心去除油脂，過膜后，加入穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)補(bǔ)償基質(zhì)效應(yīng)干擾，以五氟苯色譜柱為分離柱，用甲醇和含有0.1%（V/V）甲酸的1 mmol/L乙酸銨溶液進(jìn)行梯度洗脫，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量測(cè)定植物油中的16種真菌毒素。16種真菌毒素的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9994，檢出限為0.1～66.7 μg/kg，定量限為0.3～200.0 μg/kg。4種不同植物油基質(zhì)中，3個(gè)濃度水平的加標(biāo)回收率為74.2%～105.6%， 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3%～13.9%。采用本方法檢測(cè)了市售38個(gè)植物油樣品中的真菌毒素。本方法簡(jiǎn)便、快速、可靠，可用于植物油中16種真菌毒素的快速準(zhǔn)確檢測(cè)。

關(guān)鍵詞 穩(wěn)定同位素稀釋； 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜； 植物油； 真菌毒素

4 結(jié) 論

采用簡(jiǎn)單的提取稀釋的快速前處理方法，結(jié)合穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)法準(zhǔn)確定量技術(shù)測(cè)定植物油中16種真菌毒素。本方法前處理簡(jiǎn)單快速，無需特別的凈化，降低了檢測(cè)成本，提高了檢測(cè)效率，同時(shí)避免了凈化過程中目標(biāo)物損失，適合對(duì)大批量植物油樣品中多種毒素的快速、準(zhǔn)確定量檢測(cè)。

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Abstract A fast， simple and cost-effective UPLC-MS/MS method was established for determination of 16 kinds of mycotoxins in vegetable oils with stable isotope dilution technique. Samples were extracted by acetonitrile-water-acetic acid 84∶15∶1（V/V） and then diluted using water without any further clean-up steps. The mycotoxins were fully separated on a pentafluorophenyl column. Matrix effects were efficiently compensated by the [13C]-labelled internal standards. The mean recoveries at three different concentration levels ranged from 74.2% to 105.6%， with RSD varied from 0.3% to 13.9%. Finally， the method was applied to analyze several kinds of vegetable oil samples. The method was simple， rapid， high sensitive and suitable for the determination of mycotoxins in vegetable oils.

Keywords Stable isotope dilution technique； Ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry； Vegetable oils； Mycotoxins

（Received 10 October 2017； accepted 22 April 2018）