薄荷濾棒固香期評價方法研究

金 強 孫慶杰 朱鮮艷 王明輝 盛培秀

(南通煙濾嘴有限責任公司，江蘇 南通 226014)

薄荷濾棒是在醋纖濾棒生產過程中施加薄荷香精而制成的一類濾棒[1]。由于薄荷醇固有的特性，薄荷濾棒一直存在揮發性強、透發而不持久、儲存期短、香氣逸失嚴重等問題，尤其是出口到非洲市場，儲運時間長、環境條件差，嚴重影響薄荷濾棒感官質量[2]。通過GC、GC-MS及相關技術可對薄荷濾棒中的揮發性氣體成分進行分析，但對于復雜未知成分的薄荷香精檢測則費時費力且成本較高，還不能夠說明每種成分的香氣特征以及對整體風味的及時評價。感官評價是檢驗煙草及煙草制品質量的重要手段[3-6]，而關于薄荷濾棒的感官評價未見報道。

國內外對薄荷濾棒的研究主要集中在薄荷香精配方、檢測、施加工藝及薄荷香精緩釋技術上[1-2,7]，并制定了薄荷濾棒中薄荷醇含量測定的標準方法[8]。薄荷濾棒是薄荷卷煙的一種重要輔材，對其感官質量評價應通過接裝卷煙。林文強等[9]研究了薄荷型卷煙和主流煙氣中薄荷醇轉移規律，蔡衛兵[10]28-29研究了緩釋薄荷濾棒接裝卷煙后煙氣中薄荷醇含量損失率的計算方法。薄荷濾棒固香期是在一定的儲存條件下保持薄荷濾棒中香氣質量的期限(時間)，其可作為薄荷濾棒感官質量的重要指標，關于薄荷濾棒固香期的準確定義及定量評價方法未見報道。本研究擬采用綜合評價分法對薄荷濾棒固香期進行定義和快速直觀定量評價，并建立薄荷濾棒固香期的評價方法，旨在為薄荷濾棒的設計開發、質量管控和檢驗判定提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器與設備

薄荷香精及薄荷濾棒：南通煙濾嘴有限責任公司；

氣相色譜儀：6890A型，美國Agilent公司；

氣相離子遷移譜儀：FlavourSpec?型，德國Gesellschaft Für Analytische Sensorsysteme mbH公司；

實驗卷接機：NJ21A型，許昌煙草機械有限責任公司；

濾棒物理指標綜合測試臺：D49型，法國Sodim Instrumentation公司；

恒溫恒濕箱：KBF型，德國Binder公司；

濾棒精密加香裝置：南通煙濾嘴有限責任公司自主開發。

1.2 方法

1.2.1 樣品制備 分別制備薄荷濾棒樣品1#(規格JX 24.20×100-270)、2#(規格JX24.20×120-286)，各項指標均符合加香濾棒企業相關標準要求[10]14。樣品抽真空密封包裝，儲存在恒溫恒濕箱[溫度(22±2) ℃、RH(60±5)%]和實驗室冰箱(-4，0，4 ℃)，分別在不同時間段取樣分析。

1.2.2 薄荷醇含量測定 參照文獻[8]，同時對薄荷濾棒樣品通過實驗卷接機接裝卷煙并進行感官質量評價。

1.2.3 薄荷濾棒固香期評價方法 借鑒卷煙及食品香氣評價方法[11-12][13]83-84，分別用香比強值(B)、留香值(L)、香品值(P)來評判香氣質量。組織若干感官評價人員參照卷煙、煙草制品及煙草在制品標準[14-16]進行感官評價(優選感官評價人員，每次參加感官評價人員不少于7人)，對薄荷濾棒香氣進行評價(打分)，取平均值。將薄荷濾棒標樣的香氣強度定為10，將保存的薄荷濾棒的薄荷香氣與標樣的香氣比較，根據它們各自的香氣強度給予一個數字比強值(B)。留香值(L)是指留香天數，根據試驗結果，薄荷濾棒100 d仍有明顯薄荷香氣，故設定留香值L為100。將薄荷濾棒標樣香品值(P)定為100，放置一段時間后的薄荷濾棒樣品與標樣香品值比較，得出一個數字表示香品值。根據香比強值(B)、留香值(L)、香品值(P)的相關數據，計算薄荷濾棒香氣的綜合評價分(簡稱綜合分，Z)：Z=BLP/1 000[13]144-146，用于定量評價薄荷濾棒的香氣質量，從而確定薄荷濾棒的固香期。

組建薄荷濾棒香氣評價組織，由10名評吸員組成評價小組，分別對儲存1～120 d的1#、2#薄荷濾棒香氣質量進行感官評價，計算綜合分并取平均值。

分別取4組不同條件下的薄荷濾棒樣品(1B、2B、3B、4B)及其對應的標樣(1A、2A、3A、4A)，其中1組為規格JX24.20×100-270的薄荷濾棒(其施加的薄荷香精75%薄荷醇+5%涼味劑)，1B樣品4 ℃儲存90 d；2組為規格JX 24.20×100-270的薄荷濾棒(其施加的薄荷香精75%薄荷醇)，2B樣品4 ℃儲存80 d；3組為規格JX 24.20×120-286的薄荷濾棒(其施加的薄荷香精薄荷醇和涼味劑及其他香精香料)，3B樣品4 ℃儲存120 d；4組為規格JX 24.20×100-270的薄荷濾棒(其施加的薄荷香精薄荷醇和涼味劑及其他香精香料)，4B樣品常溫儲存90 d。對4組樣品分別通過氣相色譜儀檢測薄荷醇含量，同時對薄荷濾棒香氣質量進行感官評價，得到綜合分。

1.2.4 薄荷濾棒風味分析 采用風味分析儀對香氣物質進行定性和定量分析，無需復雜的樣品前處理，簡便快捷、靈敏度高、鑒別精度高[17]。由于薄荷濾棒生產過程中質量存在一定波動，且采用YC/T 416—2011標準測定薄荷醇含量也存在一定誤差，為進一步驗證本研究提出的固香期綜合分評價方法，通過風味分析儀分析，得到薄荷濾棒氣相離子遷移譜圖。

2 結果與分析

2.1 薄荷濾棒標樣的制備和保存

從表1可以看出，隨著取樣時間的延長，樣品中薄荷醇含量不斷衰減，8 h內薄荷濾棒中薄荷醇含量衰減都不超過5%，且8 h內樣品已相對穩定，與剛下線的薄荷濾棒中薄荷醇含量相對標準偏差均在2%以內，且感官質量無差異。由于薄荷濾棒的不穩定性及其薄荷醇含量檢測存在一定誤差，YC/T 416—2011標準規定2次平行測定的結果相對平均偏差應小于5%，感官評價結果表明，薄荷醇含量衰減不超過5%的薄荷濾棒感官質量無差異。

表1 不同取樣時間薄荷濾棒中薄荷醇含量Table 1 Contents of menthol in menthol filter rod at different sampling times

從表2可以看出，1#樣品放置8 h時壓降均值升高約30 Pa，之后壓降便相對穩定，2#樣品與1#樣品檢測結果一致。由于剛下線薄荷濾棒中含有大量薄荷香精，延緩了三乙酸甘油酯的固化，香精通過精密加香裝置施加到濾棒后，香精未及時擴散，未能充分填充絲束內部孔隙，此時進行壓降檢測，濾棒兩端的靜壓力差低。而8 h時，纖維表面已基本固化，濾棒內黏結點固化使得濾棒內部孔隙變得小而均勻，同時香精進一步擴散填充內部孔隙，導致壓降有一定程度升高。

綜合表1、2中薄荷醇衰減程度及濾棒物理指標穩定性，并結合薄荷濾棒生產實際及感官評價結果，確定薄荷濾棒標樣取樣時間為8 h，并將薄荷醇含量衰減不超過5%作為薄荷濾棒標樣的判定指標。

圖1為-4，0，4，22 ℃儲存溫度下，1#、2#樣品中薄荷醇衰減規律，隨著儲存時間延長，薄荷醇含量都呈下降趨勢，其中-4，0，4 ℃儲存溫度下2個樣品中薄荷醇衰減規律較一致，且60 d內薄荷濾棒中薄荷醇含量衰減都不超過5%，60 d

表2 不同取樣時間薄荷濾棒的物理指標Table 2 Physical index of menthol filter rod at different sampling times

圖1 薄荷濾棒中薄荷醇衰減規律Figure 1 Attenuation law of menthol in menthol filter rod

后2#樣品中薄荷醇衰減嚴重。儲存溫度升高薄荷醇衰減量也隨之增大，22 ℃儲存溫度下，1 d后薄荷醇含量衰減即超過5%。圖1表明，4 ℃儲存溫度已達到薄荷濾棒標樣儲存要求，并可儲存60 d。

分別對儲存1，5，30，60，75，90，120 d的濾棒樣品通過試驗卷接機接裝卷煙并進行感官質量評價，且與保存1 d的樣品(對照樣)進行對比，感官評價結果見表3。

表3 不同保存時間薄荷濾棒感官質量評價結果Table 3 Sensory quality evaluation of menthol filter rod at different storage time

從表3可知，8 h取樣，真空密封包裝于4 ℃條件下保存60 d內的薄荷濾棒樣品，參照卷煙感官評價方法[14]進行感官質量評價，結果表明感官質量無顯著差異，可作為薄荷濾棒標樣。

2.2 薄荷濾棒固香期的評價標準和方法

從圖2、表3可知，儲存60 d內的薄荷濾棒樣品香氣綜合分都超過90，樣品感官質量與標樣相比都無顯著差異。薄荷濾棒樣品香氣綜合分高于90，感官質量與標樣相比都無顯

圖2 不同儲存時間薄荷濾棒香氣評價結果Figure 2 Aroma quality evaluation of menthol filter rod at different storage time

著差異。儲存75，90 d內的薄荷濾棒樣品香氣綜合分都高于85，感官質量與標樣相比分別有微顯著差異、稍顯著差異。儲存120 d的薄荷濾棒樣品香氣綜合分都低于85，感官質量與標樣相比都存在顯著差異。因此，結合薄荷醇衰減規律、感官評價試驗及綜合分統計結果，將低于85作為判定樣品與標樣不一致的標準，從而定義薄荷濾棒固香期為在一定的儲存條件下薄荷濾棒香氣綜合分達到85時對應的儲存時間。

2.3 薄荷濾棒固香期評價方法的驗證

從表4可知，薄荷濾棒樣品1B、2B、4B儲存時間少于其固香期，綜合分都高于85，而薄荷濾棒樣品3B儲存時間超過其固香期，綜合分低于85。因此，以綜合分評價薄荷濾棒固香期的方法與試驗結果一致。

通過風味分析儀對薄荷濾棒樣品進行分析，得到薄荷濾棒氣相離子遷移譜圖見圖3。

從圖3、4可知，3、4薄荷濾棒樣品中風味物質較多，較為相似，1、2薄荷濾棒樣品風味物質相對較少，與3、4薄荷濾棒樣品相差較大。

對薄荷濾棒中揮發性有機物信號峰進行主成分分析，從圖5可以看出，1#樣品與2#樣品距離較近，相似度更高。從圖3～5可以看出，4組薄荷濾棒的揮發性成分種類大體相同，部分物質濃度差異較大，如薄荷濾棒樣品3B與薄荷濾棒標樣3A中風味物質差異較大，說明3A、3B之間的風味存在差異，結合薄荷濾棒中薄荷醇含量的檢測結果和接裝卷煙感官質量評價結果進一步驗證了固香期評價方法的可靠性。

表4 薄荷濾棒樣品及標樣中薄荷醇含量及綜合分?Table 4 Contents of menthol and comprehensive evaluation in menthol filter rod

左側紅色豎線為RIP峰即反應離子峰，RIP峰兩側的每一點代表一種揮發性有機物；顏色代表物質的濃度，白色表示濃度較低，紅色表示濃度較高，顏色越深表示濃度越高

圖3 薄荷濾棒的氣相離子遷移譜圖

Figure 3 GC-IMS of menthol filter rod

每一行代表一個樣品所選擇的所有區域，每一列是不同樣品間同一區域的對比 圖4 薄荷濾棒的Gallery Plot圖Figure 4 Gallery Plot diagram of menthol filter rod

圖5 薄荷濾棒樣品的PCA分析Figure 5 PCA analysis of the sample menthol filter rod

3 結論

本研究中建立的薄荷濾棒香氣綜合評價方法(Z=BLP/1 000)，可直觀表示薄荷濾棒的香氣質量，并定義薄荷濾棒固香期為在一定儲存條件下薄荷濾棒香氣綜合評價分達到85時對應的儲存時間，其受到儲存環境溫度影響。通過綜合評價分建立了一種薄荷濾棒固香期的快速定量評價方法，填補了中國對薄荷濾棒固香期評價方法的研究空白。該方法適用于薄荷濾棒的香氣質量定性定量評價，且簡捷可靠，同時也為薄荷濾棒的設計開發、質量管控和檢驗判定提供了參考。對于薄荷濾棒固香期的影響因素，在后續工作中有待進一步研究。