含硫氧化鋅、鋅精礦中氯的測定

黎永娟，胡燕秀，李顏君，董更福

（西部礦業集團科技發展有限公司，青海 西寧 810000）

1 原理

試樣用硝酸浸出，硝酸銀做沉淀劑，無水乙醇做穩定劑，氯與硝酸銀生成氯化銀的白色沉淀，于分光光度計波長460nm處測定其吸光度。

當試樣中含硫時用硝酸浸出，浸出液測氯時加入硝酸銀沉淀劑，硫與硝酸銀反應容易生成用硫化銀的茶色沉淀，無法在分光光度計上進行比色測定，所以在浸出時要除去硫含量。

2 實驗部分

2.1 溶液與試劑

（1）氯離子標準溶液：準確稱取1.6487g于600℃預先灼燒好的氯化鈉基準溶于一級水中，轉入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

此溶液1ml含1.00mg氯離子。將此溶液稀釋成100 ug/ml的氯離子溶液備用。

（2）硝酸銀溶液：稱取2克硝酸銀（分析純）固體，置于150ml燒杯中，用一級水溶解并轉入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

（3）15%的硝酸溶液：將15ml的濃硝酸（優級純）加入到85ml的一級水中，混合均勻。

（4）硝酸（分析純）2+1。

（5）無水乙醇（分析純）。

2.2 儀器

紫外分光光度計。

3 分析步驟

3.1 樣品處理方法

稱取2.000g試樣置于400ml燒杯中，準確加入100ml 15%的硝酸溶液（隨同試料做空白試驗），搖勻，低溫加熱溶解試樣驅盡試樣中的硫含量，大約需要30min，浸取后定容至100ml容量瓶中，搖勻過濾。

根據氯含量的高低，移取濾液置于50ml容量瓶中，加入10ml硝酸（2+1），加水稀釋至40ml左右，加入2ml無水乙醇和2ml硝酸銀溶液（2%）用水定容，搖勻，置于暗處20min后，倒入1cm比色皿中，波長460nm處測吸光度，同時做試樣空白。

3.2 工作曲線

圖1 工作曲線圖

取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml氯離子（100ug/ml）標準溶液置于一組50ml容量瓶中，加入10ml硝酸（2+1）,加水稀釋至40ml左右，加入2ml無水乙醇和2ml硝酸銀溶液（2%）用水定容，搖勻，置于暗處20min后，倒入1cm比色皿中，在波長460nm處測吸光度，繪制工作曲線，其相關系數可達r=0.9997。見圖1。

4 結果及討論

（1）溶樣時間對結果的影響：溶樣的時間過短，試樣中的硫除不干凈，加入硝酸銀時出現茶色無法進行比色。在浸取溶樣這一步不除去硫，后續也可以用高錳酸鉀除硫但此方法工序繁瑣，耗時較長。

（2）溶液的酸度對吸光度有很大的影響，經過反復測試，加入10ml硝酸（2+1）溶液，溶液具有最大的吸光值。

（3）按精密度偏差試驗，4個水平試樣，每天測一次，雙平行，測6d，結果見表1。

表1 回收率和精密度

由表1可知，樣品的加標回收率為97.90%～100.4%，結果可行。

（4）共存元素的影響：按照鋅精礦樣品的組成成分，用標準溶液配制模擬樣品。結果表明，在3ug/ml氯中加入共存離子Zn2+(400mg)、Pb2+(12mg)、Cu2+(3mg)不干擾氯的測定。

（5）硝酸銀沉淀劑的選擇：根據實驗方法，選擇不同量的硝酸銀（20g/l）測定體系的吸光度，當硝酸銀的用量在1ml～3ml時，吸光度變化不大，為了保證氯離子沉淀完全，本文選擇2ml的硝酸銀（20g/l）做為沉淀劑。

（6）穩定劑和穩定時間的選擇:本文選擇無水乙醇做為穩定劑，選擇2ml，無水乙醇吸光度最大且穩定。同時實驗表明，采用無水乙醇做穩定劑在15min～20min后樣品已開始穩定，且氯化銀的膠狀懸浮液與無水乙醇形成均勻混合物且吸光度最大。