聚甘油脂肪酸酯W/O/W多重乳液的穩(wěn)定性分析

皮永波

摘 要：采用實驗分析的方法，在實驗過程中制備W/O/W多重乳液，并綜合評估不同實驗條件對W/O/W多重乳液穩(wěn)定性的影響，總結(jié)聚甘油脂肪酸酯下W/O/W多重乳液的穩(wěn)定性情況。

關(guān)鍵詞：W/O/W多重乳液;穩(wěn)定性;聚甘油脂肪酸酯

水包油包水（Water/Oil/Water，W/O/W）多重乳液是乳液的重要表現(xiàn)形式，在食品、化妝品等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。聚甘油脂肪酸酯作為一種具有優(yōu)良性能的非離子表面活性劑，對W/O/W多重乳液的穩(wěn)定性有直接作用，值得關(guān)注。

1?實驗準備

1.1? 實驗試劑與設(shè)備的選擇

本實驗使用的試劑包括：（1）Span80、Tween80、液體石蠟、黃原膠（國藥集團化學(xué)試劑有限公司）;（2）甘油單異硬脂酸酯、聚甘油-2-二油酸酯、甘油單油酸酯等（金盛新材料科技有限責(zé)任公司）;（3）十聚甘油單辛酸酯、十聚甘油單癸酸酯、十聚甘油單月桂酸酯等材料（實驗室自制）。

實驗的關(guān)鍵設(shè)備包括：（1）磁力加熱攪拌器（精達儀器制造有限公司）;（2）均質(zhì)機（德國IKA公司）;（3）旋轉(zhuǎn)流變儀（美國沃特世公司）;（4）恒溫水浴鍋（勝衛(wèi)電子科技有限公司）。

1.2? W/O/W多重乳液的制備

在本實驗中，為了制備穩(wěn)定的多重乳液體系，采用兩步乳化制備方法，其中，以正交實驗法優(yōu)化制備條件，啟動恒溫水浴鍋之后，維持溫度45 ℃，取少量W/O乳化劑，按照所需比例計算W/O乳化劑的用量，添加后均勻攪拌，按照W/O初乳油水比計算內(nèi)水相用量，取少量維生素C溶于去離子水中，然后均勻攪拌，并在恒溫水浴鍋中預(yù)熱;當內(nèi)水相在400 r/min的攪拌速度下滴入油相后，將攪拌速度提升至800 r/min，攪拌15 min并自然冷卻至室溫，獲得W/O初乳。

將恒溫水浴鍋的溫度控制在30 ℃左右，將W/O初乳恒溫水浴預(yù)熱之后，結(jié)合W/O/W多重乳液的乳水比計算O/W乳化劑用量（%）與外水相用量，將O/W乳化劑溶于去離子水中，充分攪拌之后常規(guī)預(yù)熱。取W/O初乳，設(shè)置攪拌速度為400 r/min后添加外水相，后將攪拌速度上調(diào)至600 r/min，連續(xù)攪拌8～10 min，獲得W/O/W多重乳液。

1.3? 乳液流變的測量

在實驗過程中，取少量W/O/W多重乳液，對樣本進行應(yīng)變掃描后，計算線性黏彈區(qū)。本實驗為確保數(shù)據(jù)結(jié)果的精準度，設(shè)置應(yīng)變掃描范圍為0.1%～100.0%，并結(jié)合應(yīng)變掃描結(jié)果設(shè)置相應(yīng)的動態(tài)掃描頻率。使用Origin 9.1軟件制作圖片，獲得對應(yīng)函數(shù)的曲線圖，并使用顯微鏡觀察乳液液珠的粒徑大小以及分布情況。

2?實驗與結(jié)果分析

2.1? 不同類型W/O乳化劑對于穩(wěn)定性的影響

在本實驗過程中，計算得到液體石蠟與水的配比為2∶1，W/O乳化劑設(shè)計的質(zhì)量分數(shù)為10%。按照上述設(shè)置要求，分別選擇Span80、甘油單異硬脂酸酯、聚甘油-2-二油酸酯、甘油單油酸酯4種物質(zhì)制備W/O乳液，按照上述實驗步驟研究4種物質(zhì)對穩(wěn)定性的影響，結(jié)果顯示：4種物質(zhì)對W/O乳液的黏度、分層率的影響存在明顯差異，詳細內(nèi)容如表1所示。

根據(jù)表1的相關(guān)數(shù)據(jù)，當W/O乳化劑為聚甘油-2-二油酸酯時，液體的黏度最大，分層率最低。所以在實驗過程中，以相同的實驗條件判斷聚甘油-2-二油酸酯對乳液穩(wěn)定性的影響。由實驗結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，乳化劑的質(zhì)量分數(shù)與乳液的粒徑分布以及分層率之間存在相關(guān)性，在低質(zhì)量分數(shù)范圍內(nèi)，隨著乳化劑質(zhì)量分數(shù)的增加，W/O乳液的分層率明顯下降，相應(yīng)的粒徑也會減小，但乳液的穩(wěn)定性明顯增強;當乳化劑的質(zhì)量分數(shù)達到10%時，乳液粒徑集中在2 μm左右，此時乳液穩(wěn)定性也逐漸平穩(wěn)，這一數(shù)據(jù)證明：乳化劑是影響W/O乳液穩(wěn)定性的主要條件，但是當乳化劑的質(zhì)量分數(shù)達到一定水平之后，繼續(xù)增加乳化劑的質(zhì)量分數(shù)對于穩(wěn)定性的影響不明顯，提示需要在適當?shù)臄?shù)據(jù)區(qū)間內(nèi)計算理想的質(zhì)量分數(shù)。造成這一結(jié)果的原因可能為：隨著乳化劑質(zhì)量分數(shù)的增加，乳液的油水相比例會進一步減小，此時分散濃度增大，導(dǎo)致乳滴之間無充分距離，最終經(jīng)碰撞后合并[1]。

2.2? 不同類型O/W乳化劑對W/O/W多重乳液穩(wěn)定性的影響

在本實驗中，設(shè)計初級乳液與水的比例為9∶10，O/W乳化劑質(zhì)量分數(shù)為6%，并分別選擇十聚甘油單月桂酸酯、十聚甘油單癸酸酯、Tween80、十聚甘油單辛酸酯4種物質(zhì)為O/W乳化劑，通過實驗的方法計算不同O/W乳化劑對W/O/W多重乳液穩(wěn)定性的影響，詳細的實驗計算結(jié)果如表2所示。

從表2的數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，不同O/W乳化劑對W/O/W多重乳液穩(wěn)定性的影響是不同的，其中十聚甘油單月桂酸酯的黏度最高、分層率最低。同時作為一種非離子型乳化劑，十聚甘油單月桂酸酯因具有較好的親水性以及親水親油平衡值，在乳液形成過程中發(fā)揮著重要作用，保障了多重乳液的小乳滴多度團聚，是提高乳液穩(wěn)定性的有效方法[2]。

在上述實驗結(jié)果的基礎(chǔ)上，本實驗設(shè)置黃原膠的質(zhì)量分數(shù)為5%，選定十聚甘油單月桂酸酯為O/W乳化劑。從實驗中可以發(fā)現(xiàn)，隨著十聚甘油單月桂酸酯質(zhì)量分數(shù)的增加，W/O/W多重乳液的分層率開始明顯下降，并逐漸趨于穩(wěn)定水平;當十聚甘油單月桂酸酯質(zhì)量分數(shù)達到6%時，W/O/W多重乳液基本保持平衡的狀態(tài)，無分層;同時根據(jù)進一步觀察結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，隨著十聚甘油單月桂酸酯質(zhì)量分數(shù)的提升，W/O/W多重乳液的乳滴數(shù)量增加了，相互之間存在正相關(guān)關(guān)系。

2.3? 油水體積比對W/O/W多重乳液穩(wěn)定性的影響

結(jié)合前文的實驗結(jié)果，本實驗設(shè)置聚甘油-2-二油酸酯的質(zhì)量分數(shù)為10%，評價不同油水體積比對W/O/W多重乳液穩(wěn)定性的影響，最終實驗結(jié)果如圖1所示。

從圖1的相關(guān)數(shù)據(jù)中可以發(fā)現(xiàn)，當液體石蠟與水的比例不足2∶1時，乳液分層率平穩(wěn)地維持在較低水平，但是隨著液體石蠟與水的比例增加，乳液的黏度明顯下降，相應(yīng)的分層率也在不斷增加。

在本實驗中，設(shè)置黃原膠的質(zhì)量分數(shù)為0.15%、十六醇的質(zhì)量分數(shù)為2.00%、十聚甘油單月桂酸酯的質(zhì)量分數(shù)為6.00%時，判斷不同油水體積比對多重乳液穩(wěn)定性的影響。從實驗的數(shù)據(jù)中可以發(fā)現(xiàn)，當初級乳液與水的比例大于9∶10時，乳液分層率相對平穩(wěn)，并維持在較低水平。

所以根據(jù)上述結(jié)果可以認為，W/O/W多重乳液與油水體積比存在相關(guān)性。當乳液黏度維持在較高水平時，受離心作用的影響，可以控制水滴下落的過程，進而降低分層率，這是實現(xiàn)乳液穩(wěn)定的關(guān)鍵。

3?結(jié)語

從實驗結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，聚甘油脂肪酸酯與W/O/W多重乳液的穩(wěn)定性相關(guān)，為了進一步提高W/O/W多重乳液的穩(wěn)定性，需要合理控制油水比，并選擇十聚甘油單月桂酸酯為O/W乳化劑、聚甘油-2-二油酸酯為W/O乳化劑，已獲得滿意的加工效果。

[參考文獻]

[1]劉曉青，劉宇航，陳玉燕，等.聚甘油脂肪酸酯的性質(zhì)及其在化妝品中的應(yīng)用[J].日用化學(xué)工業(yè)，2020，50（2）：118-123.

[2]徐寶財，張潔穎，張桂菊，等.聚甘油脂肪酸酯類乳化劑的合成、性質(zhì)與應(yīng)用研究進展[J].食品科學(xué)技術(shù)學(xué)報，2019，37（5）：1-6，41.