□ 王維堅 侯麗麗 吉林工商學院糧食學院 陳洪海 長春設備工藝研究所
人參是一種極其珍貴的藥材,并且具有極高的藥用價值,因此人們總是叫它“百草之王”,在人參中發現的成分已達到三百多種,主要包括人參皂苷類和人參多糖類,具有多種保健功效[1-2]。本試驗以超聲法為主,以人參皂苷提取率為標準,獲得超聲法提取人參總皂苷的最佳工藝。
1.1.1 試驗儀器設備
HH-6數顯恒溫水浴鍋,金壇市江南儀器廠;L-MU330微波組合聯用儀,濟南藍邁公司;TU-1810紫外可見分光光度計,北京普析通用儀器有限責任公司;TDL-5-A低速離心機,上海安亭科學儀器廠;CP214電子天平奧豪斯儀器(上海)有限公司制造。
1.1.2 材料與試劑
材料:人參,吉林紫鑫藥業提供;人參皂苷Re標準品,中國藥品生物制品檢定所。試劑:三氯甲烷、正丁醇、甲醇、香草醛、高氯酸、冰醋酸,分析純。
1.2.1 標準曲線的制備
參照劉繼菊[3]的方法,將吸光度作為縱坐標,標準溶液Re的濃度為橫坐標,繪制出標準曲線,得出回歸曲線方程 Y=4.278 6X+0.001 2,R2=0.999 9。
1.2.2 乙醇回流法
參照侯麗麗等人[4]的方法進行了回流實驗:乙醇濃度為70%,料液比為 1 ∶ 20,70 ℃回流提取 3 h。
由圖1可得,隨著料液比的增加,提取率也隨之增加,在料液比為1∶35時,是人參皂苷的提取率的最高峰,提取率為3.47%,為了兼顧成本和提取率,選擇作正交試驗的3水平比例為1∶25、1∶30、1∶35。
由圖2可得,在超聲溫度升高時,提取率也增加。在超聲溫度為70 ℃時,提取率最高。但在超聲溫度為75 ℃時,開始下降,說明超聲溫度最高為70 ℃比較適宜,選作為正交試驗的3水平為 60、70、75 ℃。
由圖3可以明顯看出,在處理時間勻速增加的同時,提取率也在不斷地提高,在超聲時間為75 min時,提取率最高,為3.94%。當超聲處理時間達到90 min,此時提取率下降。選擇作為正交試驗的3水平為45、60、75 min。
由圖4可得,當乙醇濃度為60%時,提取率最高,為3.33%。乙醇濃度為70~80%時,開始下降。根據提取率的多少,作為正交試驗的3水平,即60%、70%、80%。

圖1 料液比對人參總皂苷提取率的影響

圖2 超聲溫度對人參總皂苷提取率的影響

圖3 超聲時間對人參總皂苷提取率的影響

圖4 乙醇濃度對人參總皂苷提取率的影響

表1 正交試驗因素水平表

表2 L9(34)正交試驗設計方案及結果

表3 方差分析表

表4 超聲提取法和乙醇回流法的比較
依據單因素試驗結果,利用L9(34)正交試驗來找出最適合提取的工藝條件,見表1。試驗結果及方差分析見表2、3。
以表2的數據為依據,對人參皂苷提取率影響高低進行排序,依次為:A(料液比)、D(乙醇濃度)、C(超聲時間)、B(超聲溫度)。根據對數據的分析,得到最優工藝為:料液比1∶35,乙醇濃度60%,超聲溫度70 ℃,超聲時間 45 min。
由表4可知,超聲提取時間比較短,提取率相對較高,而且提取效果好。
超聲法在乙醇濃度60%,料液比1∶35,溫度70 ℃,提取時間45 min條件下進行提取,得到了2.81%的人參總皂苷。與回流法對比,超聲法的提取效果會更好一些。通過比較,超聲波提取法提取率高、方便、快捷,可以作為工業化生產的一個參照。