一次顆粒為球形碳酸錳的制備

徐瑞全 邢王燕 王海權

摘要：隨著我國對新能源材料需求的擴大，動力鋰電行業(yè)得到迅速發(fā)展，碳酸錳的需求量越來越大，應用領域越來越廣，同時對碳酸錳的品質也提出了更高的要求。

關鍵詞：一次顆粒；球形，碳酸錳

碳酸錳的制備方法主要有控制結晶法[1-2]、表面活性劑控制法[3]、共沉淀法[4-7]、氧化還原法[8]、點接觸法[9]、均勻沉淀法[10]等。

1.試驗部分

1.1試驗原料及儀器設備

試驗所用原料：碳酸銨、碳酸氫銨，以上試劑均為分析純；去離子水；電池級硫酸錳

主要儀器設備：攪拌電機一臺、電子秤、真空干燥機、抽濾機。

1.2試驗原理

碳酸錳的生產由三段主工藝構成：第一段為碳酸錳與碳酸銨在反應釜中合成碳酸錳一次沉淀產物的過程；第二段為在第一階段反應完成后的反應液中加入碳酸氫銨進行絡合的過程；第三段為將絡合產物熱分解得到碳酸錳二次沉淀的過程。

2.實驗結果與討論

2.1原料濃度對碳酸錳形貌的影響

配制 （NH4）2CO3溶液濃度為0.3M、1.0M；

配制NH4HCO3溶液濃度為0.7M、1.0M；

配制MnSO4？H2O溶液濃度為1.2M、1.1M、1.0M；

用碳酸銨先與硫酸錳反應，再加入碳酸氫銨的方法，以不同的濃度制備出樣品。

圖2為不同原料濃度下制備出的碳酸錳樣品。由電鏡圖可以看出多次試驗證明原料濃度對一次顆粒的形貌并沒有太大影響，一次顆粒的形貌均為球形小顆粒。但是，濃度的大小對產量有影響，故多經次試驗發(fā)現，原料濃度均為1M時適合大量生產。

2.3反應溫度對碳酸錳形貌的影響

分別在室溫下和85℃水浴中進行反應，制備樣品。

由圖3可以看出，室溫下碳酸錳一次顆粒過于微小混亂，且二次顆粒形貌不規(guī)則，而85℃水浴中制備出的樣品，碳酸錳一次顆粒大小均勻適中，且二次顆粒為類球形，形貌規(guī)則。

3 結論

用沉淀法制備一次顆粒為球形的碳酸錳，最佳的反應條件溶液濃度均為1.0M，在85℃水浴中進行反應。同時試驗中樣品均為60℃真空干燥24h，由此得到的碳酸錳Mn含量≥46%，粒徑分布窄。

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