實驗環(huán)境對壓裂支撐劑破碎率的影響

付海江，宣 楊，周 鉞

中國石油大慶油田有限責任公司采油工程研究院（黑龍江 大慶 163453）

石油壓裂支撐劑是使地層深處巖石裂隙保持裂開狀態(tài)的支撐物。石油壓裂支撐劑的質(zhì)量是油田壓裂工藝技術(shù)能否獲得良好增產(chǎn)效果的關(guān)鍵因素之一。在對油田用壓裂支撐劑產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗過程中發(fā)現(xiàn)：相同的樣品、統(tǒng)一的標準、在不同的實驗室進行檢測，由于實驗儀器、環(huán)境溫度與濕度、人員誤差等不同，都會影響檢驗最終結(jié)果，造成一定的檢測誤差。生產(chǎn)廠家在生產(chǎn)過程中對壓裂支撐劑進行產(chǎn)品復查時，因取樣方式、測試時間、測試環(huán)境等因素影響而錯誤的判斷產(chǎn)品質(zhì)量，導致在油田檢測中不符合要求案例較多。特別是對產(chǎn)品質(zhì)量結(jié)果評判起到關(guān)鍵性作用的主要指標數(shù)據(jù)處在邊緣時，會對產(chǎn)品的性能作出錯誤的評判，并影響設計單位在設計與用料上的選擇，從而造成直接與間接的經(jīng)濟損失[1-2]。

通過分析生產(chǎn)廠家在產(chǎn)品檢驗過程以及用戶室內(nèi)實驗質(zhì)量檢測過程中導致產(chǎn)品主要指標誤差原因，從而確定主要的影響因素，并進行針對性的技術(shù)研究。提出改進測試方法，采用新的測試儀器，達到降低壓裂支撐劑產(chǎn)品監(jiān)督檢測的人員誤差，提高測試結(jié)果準確性和可靠性的目的。

1 影響壓裂支撐劑破碎率的因素分析

1.1 標準因素

目前壓裂支撐劑檢測的標準有SY/T 5108—2014《水力壓裂和礫石充填作業(yè)用支撐劑性能測試方法》和中國石油天然氣集團公司企業(yè)標準Q/SY 125—2007《壓裂支撐劑性能指標及評價測試方法》。

產(chǎn)品的質(zhì)量檢測標準是企業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)品的重要依據(jù)。兩份標準中對于壓裂支撐劑破碎率檢測內(nèi)容不一致，給生產(chǎn)企業(yè)造成了一定的困惑。其中SY/T 5108—2014標準經(jīng)過多年的修改，從1986版開始頒布執(zhí)行，經(jīng)歷1997版與2006版到現(xiàn)在2014版，最終標準是依據(jù)ISO 13503-2—2006《水力壓裂和礫石充填作業(yè)用支撐劑性能測試推薦方法》而建立；QS/Y 125—2007標準是依據(jù)SY/T 5108—2006建立，但是其中因壓裂支撐劑體積密度不同對破碎率提出了較為詳細的要求。經(jīng)過近幾年的測試，中國石油天然氣集團公司采用SY/T 5108—2014作為生產(chǎn)企業(yè)與檢驗機構(gòu)的評價標準。標準中使用體積密度儀替代密度瓶來降低人為誤差。近幾年調(diào)研中發(fā)現(xiàn)部分生產(chǎn)廠家檢驗人員對標準不能完全熟練掌握，導致人為誤差產(chǎn)生。在體積密度測試中，主要影響因素為稱取150 ml體積支撐劑的準確性，以及支撐劑與黃銅圓筒口的表面齊平程度。只有規(guī)范了壓裂支撐劑的體積密度操作方法，才能減少人員誤差，提高數(shù)據(jù)重復率[3]。

1.2 取樣與分樣因素

生產(chǎn)廠家基本使用聚乙烯噸袋裝填壓裂支撐劑，因壓裂支撐劑形態(tài)為近似于球形固體顆粒，所以在運輸與貯存中容易發(fā)生顆粒間分層現(xiàn)象。為避免影響破碎率，在噸袋包裝支撐劑抽樣時，應使用管式多孔取樣器，從取樣噸袋不同的5個點垂直插入不低于取樣器3/4處，取得相同數(shù)量的樣品，總樣品質(zhì)量應不少于25 kg，后將混合的25 kg支撐劑放置在16：1的樣品分減器中。分減2次后的樣品約為3 kg，用分樣器將所采樣品均勻分樣。

在實驗過程中分取樣品次數(shù)至少達到3次以上。選擇分樣器最佳為40格槽多格分樣器，格槽數(shù)量增加越多，顆粒樣品分樣越均勻并具有代表性。破碎率實驗中所需要的用量應直接采用分樣器分離出來，減少誤差從而增加實驗數(shù)據(jù)的重復性。

1.3 溫度與濕度因素

目前，壓裂支撐劑分為陶粒與石英砂，陶粒生產(chǎn)過程為混配料經(jīng)過造粒工藝制備成半成品顆粒，把半成品顆粒在100℃下烘干，然后在1 250℃左右燒結(jié)2 h后經(jīng)過降溫篩析最終得到成品。溫度驟然變化會對破碎率產(chǎn)生影響；石英砂生產(chǎn)過程為開采篩析并經(jīng)水洗烘干得到成品，濕度驟然變化也會對破碎率產(chǎn)生影響。壓裂支撐劑規(guī)格種類繁多，產(chǎn)品生產(chǎn)廠家眾多，原產(chǎn)地環(huán)境復雜，產(chǎn)品的溫度與濕度變化較大，因此導致生產(chǎn)廠家在檢驗壓裂支撐劑質(zhì)量時錯誤判斷產(chǎn)品質(zhì)量，并將不合格產(chǎn)品送至油田導致直接經(jīng)濟損失。中國石油天然氣集團公司油田分布地域廣泛，庫房間存放條件不同會對產(chǎn)品造成影響，存放不當會降低產(chǎn)品質(zhì)量，產(chǎn)生間接經(jīng)濟損失。在實驗室測試生產(chǎn)與存放條件，得到不同溫度與濕度的壓裂支撐劑破碎率，規(guī)避有可能產(chǎn)生的經(jīng)濟損失[4]。

選取陶粒規(guī)格中425～850 μm、69 MPa產(chǎn)品用來測試溫度對該產(chǎn)品的影響。該產(chǎn)品生產(chǎn)時通過降溫篩析后的最高溫度為150℃，依次為120℃、100℃、80℃、60℃、45℃。貯存庫房最低存放溫度-20℃、-40℃溫度環(huán)境下與實驗要求常溫20℃破碎率對比數(shù)據(jù)如圖1所示。

圖1 陶粒在不同溫度條件下破碎率對比

從圖1中可以看出，陶粒在不同溫度下其破碎率變化較大，就測試樣品而言，在最高150℃溫度下其破碎率是實驗要求溫度破碎率2倍左右，當溫度降低到-40℃時與實驗要求溫度相比增加15%。

支撐劑生產(chǎn)過程中，高溫燒結(jié)的陶粒經(jīng)過冷卻與篩分后，灌入包裝袋中，并存放于倉庫內(nèi)。選取規(guī)格425～850 μm、69 MPa產(chǎn)品，在不同生產(chǎn)企業(yè)實驗室進行破碎率實驗，測試溫度與時間對陶粒支撐劑破碎率的影響，見表1。

表1 不同生產(chǎn)企業(yè)溫度與時間數(shù)據(jù)對比表

隨著放置時間的增加，陶粒溫度下降，其破碎率也在不斷降低。因此，對剛生產(chǎn)完成的陶粒進行破碎率檢驗，其數(shù)值不能正確反映支撐劑的破碎率。建議將陶粒內(nèi)部溫度冷卻2 h后進行的破碎率實驗定為產(chǎn)品初期破碎率參照值，產(chǎn)品最終參照值為產(chǎn)品生產(chǎn)24 h后檢測結(jié)果。

選取石英砂規(guī)格中425～850 μm、28 MPa產(chǎn)品用來測試潮濕對該產(chǎn)品的影響，該產(chǎn)品水洗烘干的最高濕度為95%，依次為80%、75%、60%、20%和5%。濕度環(huán)境下與常規(guī)實驗要求濕度45%破碎率對比數(shù)據(jù)如圖2所示。

圖2 石英砂在不同潮濕條件下破碎率對比

從圖2中可以看出，石英砂在不同潮濕條件下其破碎率有一定的提高，就測試樣品而言，在最高濕度95%環(huán)境下其破碎率比實驗要求濕度下的破碎率增加75%，當濕度低于45%對破碎率影響較小。

1.4 破碎室硬度因素

最新SY/T 5108—2014《水力壓裂和礫石充填作業(yè)用支撐劑性能測試方法》規(guī)定了洛氏硬度要求，為證明硬度對試樣影響較大，開展了室內(nèi)不同硬度條件的破碎率變化實驗。采用美國4340鋼的材質(zhì)進行加工，制作洛氏硬度不同的破碎室。破碎室加工完成后分別用不同洛氏硬度破碎室進行測試，選擇同一種支撐劑進行實驗并均分，采用3次平行實驗取均值做為該破碎室測得的破碎率，如圖3所示[5]。

圖3 破碎室硬度對壓裂支撐劑（陶粒）破碎率的影響

從圖3中可以看出，硬度對陶粒的破碎率影響較大，在相同的材質(zhì)下，破碎室硬度越高破碎率也相應的提高，反之越低。但是一定范圍中HRC41-HRC55基本平行，變異系數(shù)1%，基本對于數(shù)據(jù)沒有影響。但硬度HRC20～HRC41，破碎率的變異系數(shù)差異在4%左右，因此標準中提出HRC≥43是具有一定科學依據(jù)的。

1.5 鋪砂方法因素

依據(jù)標準，鋪砂方法為人工倒入支撐劑。其中人員誤差較大，因為倒入方式不同，導致破碎率數(shù)據(jù)平行性差。經(jīng)過多年對該檢驗項目的實驗，摸索出了兩套鋪砂方法，從而避免人為鋪砂引起的數(shù)據(jù)偏移。其一采用體積密度儀進行鋪砂，因體積密度儀的人為誤差較少已經(jīng)被行業(yè)中公認，所以采用此儀器可以避免各實驗室的人為誤差；其二采用國外標準協(xié)會中內(nèi)部采用的鋪砂裝置進行鋪砂（圖4），但因該裝置含有技術(shù)專利，沒有辦法在行業(yè)中推廣，該裝置如被允許廣泛使用，建議大規(guī)模使用。

2 國內(nèi)壓裂支撐劑破碎率對比結(jié)果

經(jīng)過與多家具有省級檢驗能力的實驗室溝通，統(tǒng)一控制實驗室的溫度為20℃、濕度25%～45%、依據(jù)檢測標準SY/T 5108—2014并且采用機械方法鋪砂進行對比實驗。采用了粒徑為425～850 μm 69 MPa的陶粒作為實驗對象，分別將樣品郵寄至幾家實驗室。在郵寄樣品前先對樣品均勻性進行分析，以AB01樣品為例（表2），依據(jù)粗大誤差分析，表明樣品足夠均勻[6]。

圖4 國外標準協(xié)會中內(nèi)部采用的鋪砂裝置

表2 要因確認表

由表2中的數(shù)據(jù)可知平均值-x=1.706 1，標準差s=0.000999，查格拉布斯臨界系數(shù)，得：g(5,0.01)=1.749；由于：Gn=（ ||V5,max/s）=0.001 2/0.000 999=1.201 2＜g（5,0.01）=1.749,所以該組測量值不存在離群值。

AB01樣品均勻性分析見表3。

由表3可以看出，S/σ試驗值=0.000 999/2.5＝0.000 4＜S/σ最大推薦值=0.3。

表3 AB01樣品均勻性分析

采用CNAS-GL02《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》中的穩(wěn)健Z比分數(shù)評價檢測數(shù)據(jù)。

結(jié)果的評價原則：

式中：Z為比分數(shù)；x為某試驗室測試值；X為參加比對試驗測試值的中位值；IQR為各試驗室測試值的四分位間距。

評判依據(jù)：當│Z│≤2時，結(jié)果滿意；當2＜│Z│＜3時，有問題，可疑；當│Z│≥3時，結(jié)果不滿意。

樣品AB01破碎率比對試驗測試結(jié)果見表4、表5、表6。

從表6中可以看出，破碎率測試中無2＜ ||Z＜3和 ||Z≥3的單位， ||Z≤2的有5家，占總數(shù)的100%。

表4 AB01樣品性能比對試驗測試結(jié)果

表5 AB01樣品破碎率分析結(jié)果

表6 AB01樣品比對結(jié)果分析表

2 結(jié)論與建議

1）對生產(chǎn)廠家與質(zhì)檢中心檢測實驗室環(huán)境分析，確定了支撐劑碎率的影響因素為標準、取樣與分樣、溫度與濕度、鋪砂方法。

2）經(jīng)過大量室內(nèi)實驗得出，當溫濕度超過標準規(guī)定值時，支撐劑的破碎率隨著溫濕度增加而增加。當溫度低于標準規(guī)定值時，隨著溫度的降低破碎率升高。當濕度低于標準規(guī)定值時，破碎率變化不大。

3）建議壓裂支撐劑生產(chǎn)廠家將產(chǎn)品生產(chǎn)2 h后的檢驗數(shù)據(jù)定為產(chǎn)品初期破碎率參照值，產(chǎn)品最終參照值為產(chǎn)品生產(chǎn)24 h后檢測結(jié)果。