火焰原子吸收光譜法測高純硝酸鉀中微量鈉

石建民

青海鹽湖硝酸鹽業股份有限公司，青海格爾木 816099

在眾多微量元素測量方法中，采用火焰原子吸收光譜法進行硝酸鉀中的微量鈉濃度的測算，得到的結果具有一定的穩定性和精確性。實踐證明運用這一方法進行微量元素的測量較好的選擇。對硝酸中催化劑采用光譜法進行微量鈉的計算，需要參照相應的標準方法，避免偏差，將測量相對誤差控制在一定范圍內。

1 試驗方法

作為無機化工產品的重要原料，硝酸鉀常常用在飼料添加劑、食品添加劑、光學玻璃等領域。在高端玻璃制品中，國內外市場對品質的要求不斷提高使玻璃制備產業專業技術迅速發展。例如，對于玻璃專用的硝酸鉀的品質，國內外市場均提出了很高的要求[1]。

由于光學玻璃中玻璃接觸表面需要進行離子交換，使得通道在發生交換反應的時候，容易將附屬在其中的溶劑化解在硝酸鉀中，這時需要將鈉與離子進行交換，保證交通頻道交通通道不會被阻塞。如果發生了阻塞，聚集到一定濃度的時候，離子交換被抑制，導致硝酸鉀鹽失去了活性，那么就會造成高端玻璃產品的質量發生缺陷。儀器工作條件及精密度試驗如表1、2所示。

表1 儀器工作條件

表2 精密度試驗

因此，采用適當的方法對微量鈉進行測定，并且控制好硝酸鉀產品中的鈉含量，是非常重要的。目前市場上使用硝酸鉀以及光學玻璃測定方法，運用在鈉檢測中是較為常見的，即便是硝酸鉀中的鈉質量分數，每克檢測方法依然可以參照相應的試劑加入量，進行硝酸鉀中鈉的測量，例如，火焰原子吸收光譜法，就是利用火焰發光后產生的光譜進行氯化鉀中鈉的測量，在檢測中，低含量的鈉往往對測氧條件有較高的要求。

火焰原子吸收光譜法的測定一般包含一定的曲線和標準。在考察了標準加入法測定硝酸鉀中之后，對微量鈉的測樣條件的設定進行優化，標準加入法一般是要求補償樣品，基體中物理和化學干擾，能夠得到自動補償，在保證測試的靈敏度的前提下，機體含量也能基本保持相同。回收試驗結果如表3所示。

表3 回收試驗（n=5)

在這一體系中，值得注意的是，硝酸鉀溶液作用于電離過程中，不必考慮電力干擾或者是消電離劑的加入問題，因為測量機體本身具有消電離作用。

2 實驗部分

2.1 儀器和控制

通過某項目中使用的催化劑，以硝酸鉀鈉總含量的測試為例。實驗中可以看到，通過火焰原子吸收光譜法，對于甲醇中的微量鈉進行測試，可以得到微量鉀鈉的含量，為項目催化劑保護研究提供借鑒。

2.2 儀器和試劑

原子吸附儀使用的是德國產的儀器，實驗用水為超純水儲備的鉀和鈉的溶液劑量大約是1000UG/mL。按照國家標準，對于鈉標準儲備液進行了稀釋，得到了標準溶液。

3 結果和討論

按照儀器工作條件進行空白試驗，將各個元素的含量加以測試。標準溶液配制，將鉀鈉的質量容量溶度分別設置為0.05～0.25UG/mL之間，設置了5檔。經過使用火焰原子吸收光譜法進行的實驗，發現原子光譜儀進行自動火焰優化的時候，流量可以設定為一定的數值，此時燃燒頭的高度為8mm左右，空氣通過量均為449L/min。乙炔的流量為90L/m3空氣的流量為450L/m3，燃燒頭的高度分別具有較高的靈敏度，且測定鈉含量的時候，空氣自動火焰得到了優化。

對標準曲線的線性范圍，應在優化的條件下設定回歸范圍。假的線性回歸范圍為Y=0.0002X+16.33，濃度為橫坐標，以吸光度為縱坐標，實行線性回歸。回歸范圍設置的0～0.2UG/mL，微量鈉的檢出，分別設定為標準溶液，鑒定后得到了原子吸收儀的優化結果。

作為一種重要的化工元素，硝酸鉀作用在玻璃金屬加工食品化工中，當前高純度硝酸鉀需要將鈉進行提煉，以保證各個領域的主要原料能夠得到很好的運用。

目前國內大多數硝酸鉀企業，只能生產一定級別的產品。例如光學玻璃用品，高端玻璃還主要依賴于進口。這是由于我國進行光學玻璃專用硝酸鉀的鈉測量的。在精度上，與國際水平還存在一定的差距。如何進行高純度硝酸鉀中微量雜質元素的測量和精度保持，并保持精準性，是需要研究的課題。采用火焰原子吸收光譜法，相對電感耦合等離子體原子發射光譜法等，具有成本低、運用簡單的優勢。

在進行實驗的時候，選用的儀器可以利用全自動火焰石墨爐原子吸收分光光度計。該儀器主要由微機進行控制和操作，可以對石墨爐和火焰進行靈活的選配。儀器具有方便安全的火焰系統、光學機械設系統，利用石墨爐進行溫控選擇背景扣除，將工作站提供的各項功能加以靈活運用，實現精確測定的自動化的追求目的。火焰光度計是將發射光譜作為工作原理的一種儀器，其主要作用在于分析，對于氣體光學光電轉換等可以進行檢測和記錄。火焰光度計主要可以檢測土壤中的微量元素、玻璃樣品中的微量元素，包括硝酸鹽中的各種鈉和鉀含量。

此時采用發射光譜進行光學和光電轉換的分析，對于霧化器是氧噴入火焰，激光發光中待測元素含量進行測量。在火焰光度計進行工作的時候，火焰是黃色的，這是由于是鈉離子，鈉原子外層進行了火焰的熱能吸收，當其中產生的電子受機能處于正常狀態時，則會釋放能量。這種能量的表征就是鈉原子所特有的波長的光譜呈黃色，利用火焰的熱能，將物質中鈉元素的含量高低進行檢測，判斷光譜能量強弱，就能得到元素的激光，發射的能量，這就是火焰光度計的工作原理。

進行火焰光度分析的時候，可以使用霧化器進行交融，溶膠導入后在火焰中被激發的時候，待測元素由于熱力解產生了光譜，火焰的濕度此時較低，通過光電系統進行測量，進行分解之后，得到的光譜是激發出的少數元素的測量結果。火焰光度計是用于鈉等元素的測定，使用火焰原子吸收光譜法，對于溶液中的鈉離子含量進行測量的時候，在稀釋時需要保持酸性環境，防止金屬離子在加入硝酸或鹽酸之后出現沉淀，可以在測定時盡可能使用體積具有一定數量的硝酸溶液作為介質，以此提高儀器的使用壽命和穩定性。在進行物理化學性質和較高的經濟價值的分析時，能夠得到較為精確的參數。

4 結語

在多種元素的測定方法中，火焰光度計的使用是較多的，現已廣泛用于石油、輕工、冶金、地質等多個領域中。使用原子吸收光譜儀進行元素的測定，收到的效果令人滿意，具有測量靈敏、準確、簡便的優點。汞、砷、錫、碲、銻、鍺、鉛、硒等在火焰原子吸收光譜法中均可測到，數量級可以達到10～9g/mL，而石墨爐原子吸收法則可達到10～13g/mL數量級。