化工實驗室檢測過程的質(zhì)量監(jiān)督工作

文李三省 李慧敏

化工實驗室在日常檢驗工作中，涉及到的產(chǎn)品種類繁多。一般來說，無機化工、有機化工、生物化工和精細化工等類的產(chǎn)品較為常見。

化工品的生產(chǎn)、加工、儲存、運輸?shù)戎T環(huán)節(jié)固然是監(jiān)管的重點。而劣質(zhì)及不合格的化工品，卻是存在于諸多環(huán)節(jié)中的隱形殺手。較之于產(chǎn)品質(zhì)量合格的危化品而言，更難于發(fā)現(xiàn)和監(jiān)管，也更易引發(fā)事故。

質(zhì)量監(jiān)督員

檢測過程的質(zhì)量監(jiān)督首先是一項技術性工作，這就要求質(zhì)量監(jiān)督的實施者——監(jiān)督員應由化工檢測領域中業(yè)務能力強、工作經(jīng)驗豐富，并能夠在檢測工作中對不規(guī)范及錯誤的操作進行識別的人員擔當。監(jiān)督員的設置可從以下幾方面關注。

一、素質(zhì)優(yōu)先

監(jiān)督員必須了解熟悉化工檢測的標準、程序、結(jié)果評價，就專業(yè)知識和業(yè)務能力而言，要高于一般的檢測人員，并被科室人員認可和接受。

其次，監(jiān)督員從事化工產(chǎn)品的檢驗應積累一定的工作年限，至少應在三到五年以上，具備一定的職稱（中級及以上）。

二、數(shù)量保障

質(zhì)量監(jiān)督員數(shù)量多少的設置并無具體規(guī)定，應以能夠覆蓋實驗室所開展的檢測項目為準。可根據(jù)科室情況的不同，參照業(yè)務量的多少，設一個或多個質(zhì)量監(jiān)督員，一般多為檢驗人員兼職。

三、責權并舉

質(zhì)量監(jiān)督員的職責主要是對檢測關鍵環(huán)節(jié)進行監(jiān)督。其產(chǎn)生程序應由所在專業(yè)科室推薦、質(zhì)量負責人審查、機構(gòu)負責人批準后，以文件形式任命。

當監(jiān)督員具備相應的職責還應賦予其足夠權利，使其能在監(jiān)督過程中發(fā)現(xiàn)不符合或潛在不符合工作時，有權制止并糾正。監(jiān)督員沒有足夠的權利實施監(jiān)督，監(jiān)督只能流于形式，監(jiān)督員只是擺設而已。

重點監(jiān)督領域

在實際工作中，檢驗過程的質(zhì)量監(jiān)督工作往往是實驗室質(zhì)量管理的難點，如何做好檢測過程的質(zhì)量監(jiān)督工作，通過哪些關鍵環(huán)節(jié)及時發(fā)現(xiàn)并糾正問題，從而保證實驗室質(zhì)量體系有效運行是值得研究和探討的問題。

過程的監(jiān)督要有重點，泛泛的監(jiān)督并不是監(jiān)督的真正目的。人、機、料、法、環(huán)等方面是監(jiān)督的重點環(huán)節(jié)。

一、人員監(jiān)督的重點：一是使用在培人員、轉(zhuǎn)崗人員、聘用人員時，要對其進行必要的監(jiān)督。加強崗前培訓，培訓合格后方可獨立上崗。二是對一些重要的、關鍵檢測項目的操作人員，要進行重點監(jiān)督。

在監(jiān)督實施過程中，主要是監(jiān)督他們是否嚴格執(zhí)行作業(yè)指導書規(guī)定的方法，是否形成了及時、正確、清晰、完整的記錄。

以GB/T601-2002《化學試劑標準滴定溶液的制備》為例，該標準是標準溶液配制和標定的基礎性標準。一人四平行、兩人八平行是否開展，標定結(jié)果是否滿足重復性臨界極差要求。電子分析太平、滴定管、移液管、容量瓶等操作手法是否規(guī)范，原始數(shù)據(jù)填寫是否及時等，都應受到監(jiān)督。

二、設備主要是指用于完成檢測任務的裝置及相關的輔助設備和設施。對設備監(jiān)督的主要關注是：驗收、使用、維修、保養(yǎng)是否有記錄；儀器設備是否按時進行檢定或校準；是否實施三色標識管理；長期未用或維修過的儀器設備在使用前后是否進行功能性檢查；對需進行期間核查的設備是否依據(jù)正確的方法開展期間核查；檢定或校準證書返回后，是否實施確認，實際計算中對修正因子的應用是否正確等。

化工檢驗常用設備如：原子吸收光譜儀、紫外——可見光分光光度計、氣相色譜儀等，均是以標準曲線為定量依據(jù)而進行檢測的。對標準曲線基本要求是其相關系數(shù)r＞0.999時，標準曲線才可以被使用，而且還要定期校準。

蘭州生物醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)基地的企業(yè)發(fā)展模式主要有兩種：一是蘭州本地品牌企業(yè)的發(fā)展壯大，二是國內(nèi)知名企業(yè)的引進和聯(lián)合。在企事業(yè)單位協(xié)作方面，蘭州佛慈、隴神戎發(fā)、蘭州大得利、和盛堂等企業(yè)已經(jīng)和國內(nèi)外高校和醫(yī)藥研究機構(gòu)建立了密切的研發(fā)合作關系，并建立了甘肅省中藥現(xiàn)代制藥工程研究院等研究機構(gòu)。然而，這與甘肅作為中國重要的優(yōu)質(zhì)中藥材基地、全國唯一的人畜疫苗科研生產(chǎn)中心、西北地區(qū)交通和物流中心等眾多名片還很不相符。

當條件發(fā)生變動，例如儀器經(jīng)過維修、更換光源、氣源（載氣、燃氣）用完重換、試劑（如顯色劑）重新配置等，都應重新制作標準曲線。在實際監(jiān)督中，這些都是監(jiān)督的重點。

三、一般來講，抽樣誤差通常要大于實驗誤差，如果抽樣和制樣方法不正確，即使分析工作做得非常仔細和規(guī)范，也是毫無意義的，有時甚至給檢驗和科研帶來很壞的后果。

檢測過程的質(zhì)量監(jiān)督就要從樣品抽取、試劑驗收和分析實驗用水的制備及標準溶液的配制、標定、保存等影響檢驗結(jié)果準確與否的源頭進行監(jiān)督。

待檢樣品要定期檢查樣品流轉(zhuǎn)是否符合規(guī)定要求，樣品的有效標識狀態(tài)必須得以確認。

購進的普通試劑，以外觀檢查為主；對于標準物質(zhì)，還要索取有關證書。試劑的純度、存放的條件，是否滿足規(guī)定的要求。固體試劑是否有潮解，液體試劑是否變色、沉淀等。

對于配制的標準溶液和指示劑，試劑瓶簽上內(nèi)容要齊全、字跡要清晰。除另有規(guī)定外，標準滴定溶液在常溫( 15℃—25℃) 下保存時間一般不超過兩個月，當溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時，應重新制備。

檢測方法的監(jiān)督

國家標準、行業(yè)標準、地方標準以及相關的作業(yè)指導書是開展檢測的依據(jù)。對其的基本要求是版本的現(xiàn)行有效，并且受控。當檢驗依據(jù)發(fā)生變更時，實驗室必須及時、正確地使用新方法，并進行檢測方法的確認。

不同的儀器設備、不同的檢測項目和方法，對環(huán)境條件的要求都不一樣。對檢測結(jié)果準確度產(chǎn)生影響的環(huán)境因素比較多，有溫度、濕度、大氣壓力、振動等。

GB/T601-2002《化學試劑標準滴定溶液的制備》規(guī)定“本標準制備的標準滴定溶液的濃度，除高氯酸外，均指20℃時的濃度，在標準滴定溶液標定、直接制備和使用時若溫度有差異，應按附錄A補正”，該標準在附錄A中給出了不同溫度下標準滴定溶液的體積補正值。

在檢驗過程的質(zhì)量監(jiān)督中，質(zhì)量監(jiān)督員必須對類似溫度補正、大氣壓力修正、儀器的存放和使用環(huán)境是否符合要求等影響檢測結(jié)果準確度的環(huán)境因素進行監(jiān)督，以確保檢測結(jié)果準確性。

檢驗過程的質(zhì)量監(jiān)督方式及結(jié)果處理

一、監(jiān)督方式

檢驗過程的質(zhì)量監(jiān)督主要通過常態(tài)監(jiān)督和動態(tài)監(jiān)督兩種方式展開，二者相輔相成，動靜結(jié)合。

常態(tài)監(jiān)督以年度工作計劃的方式將質(zhì)量監(jiān)督任務下達至質(zhì)量監(jiān)督員，確定當年度的監(jiān)督內(nèi)容、方式和要求等。各質(zhì)量監(jiān)督員可根據(jù)自身領域特點對年度的監(jiān)督工作計劃再進行細化，確保實用性和可操作性。

動態(tài)監(jiān)督是隨機性的，即在工作中隨時發(fā)現(xiàn)問題并及時指出的監(jiān)督。有經(jīng)驗的監(jiān)督員一般會通過對相關檢測人員的工作能力和習性的了解，預判可能出問題的薄弱環(huán)節(jié)，有針對性地進行監(jiān)督。

二、結(jié)果處理

每次監(jiān)督活動后，都應形成記錄，并且進行評價。對于發(fā)現(xiàn)的不符合及潛在不符合，應及時采取糾正措施，同時制定預防措施，并進行跟蹤驗證。這樣，既糾正了當前的不符合，又防止了潛在不符合的重復發(fā)生。