實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量控制的方法

檢測(cè)結(jié)果是實(shí)驗(yàn)室始終關(guān)注的重點(diǎn)，作為出具檢驗(yàn)報(bào)告的機(jī)構(gòu)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制是一項(xiàng)重要的技術(shù)管理工作。因此為確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠和有效，實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制對(duì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)至關(guān)重要，本文結(jié)合實(shí)際工作，對(duì)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方法進(jìn)行了分析，確保檢測(cè)結(jié)果的有效監(jiān)控。

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制分為實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制。

實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制

外部質(zhì)量控制，就是利用實(shí)驗(yàn)室以外的質(zhì)量控制手段來(lái)保證檢測(cè)結(jié)果所采取的方式，一般分為能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。

能力驗(yàn)證。能力驗(yàn)證，指利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評(píng)價(jià)參加者的能力，是認(rèn)可機(jī)構(gòu)加入和維持國(guó)際相互承認(rèn)協(xié)議（MRA）的必要條件之一，是實(shí)驗(yàn)室重要、有效的外部質(zhì)量控制活動(dòng)。

能力驗(yàn)證的評(píng)價(jià)方法包括：

（1）量值比對(duì)的評(píng)價(jià)參數(shù)（En）：若l En l≤l，滿意、通過(guò);若l En lgt;1，不滿意，不通過(guò)。

（2）檢測(cè)比對(duì)評(píng)價(jià)參數(shù)（Z）：l Z l≤2，滿意、通過(guò);l Z l≥3，不滿意、不通過(guò);2lt; l Z l lt;3，可疑。

當(dāng)能力驗(yàn)證出現(xiàn)不滿意結(jié)果時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)深入分析原因、實(shí)施糾正措施，并驗(yàn)證措施的有效性;當(dāng)出現(xiàn)可疑結(jié)果時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)分析原因，并視其嚴(yán)重程度、影響范圍等必要時(shí)采取糾正措施。

實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，指按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類似的測(cè)試樣品進(jìn)行檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)，從而識(shí)別實(shí)驗(yàn)室存在的問(wèn)題與實(shí)驗(yàn)室間的差異。

實(shí)驗(yàn)室通過(guò)開展實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)存在的問(wèn)題以及與其他實(shí)驗(yàn)室的差異，從而查找原因并及時(shí)改進(jìn)。與能力驗(yàn)證比較，它的靈活性更強(qiáng)，可作為實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制的常用手段。

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制能反映分析質(zhì)量是否穩(wěn)定，是質(zhì)量控制的基礎(chǔ)和核心。內(nèi)部質(zhì)控應(yīng)盡量覆蓋到每一位檢測(cè)人員、每一臺(tái)檢測(cè)設(shè)備和每一類檢測(cè)項(xiàng)目。實(shí)驗(yàn)室常用的內(nèi)部質(zhì)控方法包括重復(fù)測(cè)定、空白實(shí)驗(yàn)、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嵨飿?biāo)樣對(duì)比分析、人員比對(duì)、方法比對(duì)、加標(biāo)回收、留樣復(fù)測(cè)、質(zhì)量控制圖法和分析一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性等。

（1）重復(fù)條件兩次（多次）測(cè)定。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，并且重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定。

（2）隨同樣品做空白試驗(yàn)：①若樣品空白值在控制限內(nèi)可忽略不計(jì);②若空白值比較穩(wěn)定，可進(jìn)行n次重復(fù)測(cè)定空白值，計(jì)算出空白平均值，在樣品測(cè)試中扣除;③若空白值明顯超過(guò)正常值，則表明測(cè)試過(guò)程有嚴(yán)重污染，樣品測(cè)定結(jié)果不可靠。

（3）制定標(biāo)準(zhǔn)曲線。應(yīng)描述標(biāo)準(zhǔn)曲線的數(shù)學(xué)方程及標(biāo)準(zhǔn)曲線的工作范圍，濃度范圍盡可能覆蓋一個(gè)數(shù)量級(jí)，至少作5個(gè)點(diǎn)（不包括空白）。

對(duì)于篩選方法，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.98，對(duì)于確證方法，相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.99。

測(cè)定溶液中被測(cè)組分濃度應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。

（4）使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嵨飿?biāo)樣比對(duì)。重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（實(shí)物標(biāo)樣），計(jì)算含量平均值，平均值與真值的偏差指導(dǎo)范圍如下表

（5）不同人員用相同方法對(duì)同一樣品的測(cè)試。在樣品、儀器、環(huán)境、方法、操作規(guī)范等一致的情況下，兩人或多人進(jìn)行比對(duì)，以多次結(jié)果的中位數(shù)為評(píng)定基準(zhǔn)，或選取有證物質(zhì)的賦予值為評(píng)定基準(zhǔn)，人員測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于5%為滿意結(jié)果，偏差大于5%為不滿意結(jié)果。

（6）不同方法對(duì)同一樣品的測(cè)試。在樣品、儀器、環(huán)境、操作規(guī)范等一致的情況下，使用兩種不同的方法測(cè)定同一個(gè)樣品，以多次結(jié)果的中位數(shù)為評(píng)定基準(zhǔn)，或選取有證物質(zhì)的賦予值為評(píng)定基準(zhǔn)，不同方法測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于5%為滿意結(jié)果，偏差大于5%為不滿意結(jié)果。

（7）實(shí)驗(yàn)方法加標(biāo)回收。在樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，成為加標(biāo)樣品，按樣品方法同法測(cè)試。加標(biāo)回收率的參考范圍見下表：

（8）保留樣品的重復(fù)測(cè)定。以留樣的原測(cè)試結(jié)果為評(píng)定基準(zhǔn)，復(fù)測(cè)的結(jié)果與評(píng)定基準(zhǔn)的差值為偏差，偏差小于5%為滿意結(jié)果，偏差大于5%為不滿意結(jié)果。

（9）繪制質(zhì)量控制圖，觀察測(cè)試工作的穩(wěn)定性、系統(tǒng)偏差及其趨勢(shì)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常情況。

（10）某些樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性分析。分析同一樣品的不同特性項(xiàng)目，利用同一樣品不同指標(biāo)間的相關(guān)分析，可以得出相關(guān)指標(biāo)間的經(jīng)驗(yàn)公式（回歸方程），可間接用一個(gè)指標(biāo)驗(yàn)測(cè)另一個(gè)指標(biāo)的準(zhǔn)確程度。應(yīng)根據(jù)不同指標(biāo)的相關(guān)性來(lái)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室的工作質(zhì)量并采取相應(yīng)的改進(jìn)措施。