丁子香酚0.3%可溶液劑的氣相色譜分析

丁子香酚屬植物源農藥，是從丁香等植物中提取殺菌成分，通過改善病菌生長的環境，抑制病菌孢子蛋白的合成，從而達到殺菌的目的，能有效防治番茄灰霉病、葡萄霜霉病、馬鈴薯晚疫病等。丁子香酚0.3%可溶液劑目前在國內已有7個廠家獲得正式登記。有關丁子香酚0.3%可溶液劑的分析方法，目前國內尚未見公開報道。本文采用氣相色譜內標法，使用CP-8751毛細柱和FID檢測器，對有效成分進行分離和定量，具有簡便、準確、分離效果好的特點，適用于0.3%丁子香酚可溶液劑產品質量的檢測與控制。

一、材料與方法

（一）試劑和溶液

三氯甲烷：色譜純；丁子香酚標樣：已知質量分數為97.0%；正十四烷：不含干擾分析的雜質峰；0.3%丁子香酚可溶液劑試樣。

（二）儀器

瓦里安CP-3800氣相色譜儀，具氫火焰離子化檢測器，色譜數據處理機。色譜柱：CP-874130 m×0.25 mm（i.d.）液膜厚0.25μm小口徑毛細管柱。微量注射器：10μL。

（三）色譜操作條件

柱室溫度150 ℃，進樣口溫度190 ℃，分流比 60：1。檢測室溫度200 ℃，氣體流量（mL/min）：載氣（高純氮氣）2.0。尾吹28，氫氣30，空氣 300。進樣量 1.0μL。保留時間：丁子香酚約為5.0 min，正十四烷約為5.5 min（見圖1）。

（四）測定步驟

1.內標溶液的配制。稱取正辛烷 1.4 g（精確至0.02 g） 于 100 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解，并稀釋至刻度，搖勻，備用。

2.標樣溶液的配制。稱取丁子香酚標樣 0.05 g（精確至 0.000 2 g）于25 mL容量瓶中，用吸量管準確加入1 mL內標液，補加三氯甲烷至25 mL，搖勻，備用。

3.試樣溶液的配制。稱取含丁子香酚約 0.05 g（精確至 0.000 2 g）的試樣于25 mL容量瓶中，用吸量管準確加入1 mL內標液，補加三氯甲烷至25 mL，搖勻，過濾，備用。

4.測定。在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，計算各針響應值的重復性，待相鄰2針的相對響應值變化小于1.2%，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序測定。

5.計算。將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標樣溶液中丁子香酚與內標物峰面積之比分別進行平均，試樣中丁子香酚質量分數X（%），按下式計算：

式中：m1—丁子香酚標樣的質量，g；

m2—試樣的質量，g；

r1—標樣溶液中丁子香酚與內標物峰面積比的平均值；

r2—試樣溶液中丁子香酚與內標物峰面積比的平均值；

P—丁子香酚標樣的質量分數，%。

圖1 丁子香酚樣品色譜圖

表1 分析方法的線性相關性測定數據

表2 丁子香酚添加回收率測定結果

二、結果與討論

（一）色譜柱及色譜操作條件的選擇

經過試驗，本文選用弱極性的CP-Sil 5 CB（CP-8751）小口徑毛細管柱，柱溫150 ℃，能很好地將被測組分與樣品中的其他雜質分開。

（二）內標物的選擇

根據被測組分的出峰位置，經過試驗篩選，選用毒性較低的正十四烷作為本試驗的內標物，能很好地與被測組分分開且靠近被測組分。

（三）方法的線性相關性測定

分別稱取5組不同質量的標樣，用吸量管準確加入1 mL內標液，補加三氯甲烷至 25 mL，搖勻。在上述操作條件下測定，得到響應值（見表1）。

（四）方法的準確度測定

稱取5份已知質量分數的丁子香酚可溶液劑于25 mL容量瓶中，分別加入一定量的已知質量分數的丁子香酚標樣，用吸量管準確加入1 mL內標液，補加三氯甲烷至25 mL，搖勻，在上述色譜操作條件下測定，測得丁子香酚的平均回收率為97.4%（見表2）。

三、總結

試驗結果表明，本文提出的丁子香酚0.3%可溶液劑有效成分的分析方法，有較高的準確度和精密度，方法簡單易行，是產品質量檢測較為理想的分析方法。