芳綸纖維的定性定量方法探討

文/李昱芃 邵萌 肖宏曉 祝巍

1 引言

芳綸纖維是一種新型高科技合成纖維，是在1965年由美國杜邦公司成功開發出的新型纖維產品。其具有高強度、高模量、低密度和耐磨性好的特性，同時還擁有極佳的耐火、耐高溫和耐氧化性。它在260℃連續使用1000小時，其強度仍能保持原強度的65%；它的0強度約為500℃，在火焰中不易燃燒，離開火焰后自滅；它在酸、堿、漂白劑、還原劑及有機溶劑中的穩定性很好。同時還具有良好的抗輻射性能。由于其具有獨特的物理特性和化學特性，使得其廣泛應用于國防、航空航天、體育器材、交通運輸、建筑工程等行業，除此之外還可以用來制作防護服裝，如宇航服、消防服等紡織品。隨著人們對紡織品使用安全性能的要求提高，芳綸纖維因此受到了各界的廣泛關注。本文主要通過顯微鏡法、燃燒法和化學溶解法對紡織品中的芳綸纖維鑒別進行了研究，并對芳綸與其他纖維混紡的紡織品進行了含量定量分析。

2 芳綸纖維的定性分析

2.1 燃燒法[1]

2.1.1 儀器及工具

酒精燈、放大鏡、鑷子、剪刀等。

2.1.2 試驗方法

從樣品上取少許纖維試樣，用鑷子夾住，慢慢靠近火焰，觀察芳綸纖維對熱的反應（熔融、收縮）；再將試樣移入火焰中，使其充分燃燒，觀察纖維在火焰中的燃燒情況；再將纖維試樣離開火焰，觀察燃燒狀態并聞火焰剛熄滅時的氣味；等試樣冷卻后觀察殘留物的狀態。記錄芳綸的燃燒情況，如表1。

表1 芳綸纖維燃燒狀態的描述

2.2 顯微鏡法[2]

2.2.1 儀器與工具

哈氏切片器、刀片、小旋鉆、鑷子、挑針、剪刀、載玻片、蓋玻片、生物顯微鏡等。

2.2.2 試劑

液體石蠟、火棉膠。

2.2.3 縱截面觀察

將一小束纖維散開鋪在載玻片上，加上一滴液體石蠟（不要帶進氣泡）蓋上蓋玻片，將載玻片放在生物顯微鏡的載物臺上，在放大倍數500倍的鏡頭下觀察其形態如圖1，并記錄。

圖1 芳綸纖維縱截面

2.2.4 橫截面觀察

將一小束纖維梳理一端整齊，夾入哈氏切片器的凹槽中間，用刀片先切去露在外面的纖維，旋轉上面的彈簧裝置，擰緊螺絲，稍微轉動一下刻度螺絲，用刀片切去露出的纖維扔掉，再稍微轉動一下刻度螺絲，用挑針滴一滴5%火棉膠溶液，待液體石蠟風干后，用刀片將露出的纖維迅速切去備用。將切好的橫截面放在載玻片上，滴一滴液體石蠟（不要帶進氣泡）蓋上蓋玻片，將載玻片放在生物顯微鏡的載物臺上，在放大倍數500倍的鏡頭下觀察其形態如圖2，并記錄。

圖2 芳綸纖維橫截面

3 芳綸纖維與其他纖維混紡的定量分析

3.1 芳綸纖維的溶解性能測試[3]

3.1.1 儀器與工具

分析天平、恒溫烘箱、電熱恒溫水浴鍋、電加熱爐、試管、試管夾、小燒杯、鑷子等。

3.1.2 試劑

濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸、甲酸、次氯酸鈉、氯化鋅、N，N-二甲基甲酰胺、環己酮、丙酮、苯酚、四氯乙烷、二甲苯、二氯甲烷、氫氧化銅、濃氨水。

3.1.3 試驗方法

分別稱取兩個約1g的芳綸纖維分別置于試管或小燒杯中，緩慢倒入表2中溶劑或溶液100mL左右，在常溫下放置1h，其間搖動兩到三次，觀察芳綸纖維的溶解情況。對于不溶解的纖維沖洗、烘干、稱重并記錄。

再分別稱取兩個約1g的芳綸纖維分別置于試管或小燒杯中，緩慢倒入表2中溶劑或溶液100mL左右，將裝有試樣和溶劑或溶液的試管或小燒杯在通風櫥內電爐上加熱沸騰，觀察3min纖維的溶解境況，對于不溶解的纖維沖洗、烘干、稱重并記錄。如兩個試樣溶解結果差異顯著，加做第三個試驗。如表2，表2結果中為兩個試驗的平均值。

從表2中可以看出，芳綸只有在95%～98%的硫酸或環己酮煮沸時完全溶解，在95%～98%的硫酸常溫下部分溶解。其余情況全部不溶解，且修正系數均約為1.00。

3.2 芳綸纖維與其他纖維混紡的定量分析

通過表2對芳綸纖維的大量化學試驗分析，我們可以總結芳綸纖維與棉、麻、粘纖、莫代爾纖維、萊賽爾纖維、銅氨、腈綸、聚酯纖維、錦綸、某些蛋白質纖維（毛、絲）等紡織品中常見纖維混紡時含量測定方法。

（1）采用75%硫酸溶液在50℃條件下可確定芳綸纖維（不溶于75%硫酸）與棉、麻、粘纖、莫代爾纖維、萊賽爾纖維、銅氨纖維（溶于75%硫酸）等的混紡比[4]；

（2）采用1mol/L次氯酸鈉溶液常溫條件下可確定芳綸纖維采用（不溶于1mol/L次氯酸鈉）與某些蛋白質纖維（溶于1mol/L次氯酸鈉）等的混紡比[5]；

（3）采用80%甲酸溶液常溫條件下可確定芳綸纖維采用（不溶于80%甲酸）與錦綸（溶于80%甲酸）等的混紡比[6]；

（4）采用N-N二甲基甲酰胺90℃條件下可確定芳綸纖維采用（不溶于N-N二甲基甲酰胺）與腈綸、氨綸（溶于N-N二甲基甲酰胺）等的混紡比[7]；

（5）采用環己酮煮沸條件下可確定芳綸纖維（不溶于苯酚/四氯乙烷）與腈綸、氨綸（溶于苯酚/四氯乙烷）等的混紡比[8]。

現將幾個典型試驗結果列在表3中。

4 結論

通過對芳綸纖維的燃燒特性、顯微鏡下縱橫截面分析以及化學溶解性得出以下結論：（1）芳綸纖維的燃燒特性在靠近火焰時纖維不熔不縮，接觸火焰時燃燒冒黑煙，離開火焰時自滅；有一股特異氣味，殘留物為黑色絮狀。（2）在顯微鏡下的狀態橫截面為圓形或近似圓形，表面平滑，且縱截面有疤痕。（3）芳綸只有在95%～98%的硫酸或環己酮煮沸時完全溶解，在95%～98%的硫酸常溫下部分溶解。其余情況全部不溶解，且修正系數均約為1.00。

這3種方法的結合為準確鑒別芳綸纖維提供了依據。在以上3種方法鑒別的基礎上，總結芳綸纖維與其他常見纖維混紡時含量測定方法，給日常的纖維含量提供了幫助。

表2 芳綸纖維的溶解性能

表3 芳綸纖維與其他纖維混紡的溶解結果示例