石墨烯纖維及織物抑菌性能的研究

官杰 柳永杰 趙巖 徐東峰 張雪 索依拉

山東省產品質量檢驗研究院 山東濟南 250102

石墨烯是一種從石墨材料中剝離出來、由碳原子組成的只有一層原子厚度的二維碳納米材料，與富勒烯（零維碳納米材料）、碳納米管（一維碳納米材料），并稱為21世紀三大碳材料。2004年，英國曼徹斯特大學物理學家安德烈·蓋姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫[1]，成功的將石墨烯從石墨中分離來，石墨烯是目前發現的最薄、強度最大、導電、導熱性能最強的新型二維納米材料，被稱之為“新材料之王”。作為有著優異性能和獨特結構的新型碳材料，石墨烯被廣泛應用到眾多科學領域。近幾年，石墨烯逐漸成為紡織纖維領域研究的熱點，眾多石墨烯復合纖維材料不斷涌現，石墨烯功能性紡織品也逐漸受到消費者的喜愛。

1.實驗材料

1.1 實驗樣品

本實驗采用石墨烯改性滌綸短纖維和石墨烯改性粘膠短纖維，石墨烯的含量在0.285%～2%，100%棉纖維、滌綸纖維、粘膠纖維、石墨烯功能織物（再生纖維素纖維95%，氨綸5%，石墨烯含量在0.285%～2%）。其中棉纖維、滌綸纖維和粘膠纖維均采用標準貼襯用織物。

滌綸短纖維在顯微鏡下縱切面的狀態為表面平滑，有的有小黑點或有細微條紋或有溝槽,如圖2所示，石墨烯滌綸短纖維明顯能夠看出石墨烯纖維在滌綸短纖維中的狀態，呈明顯的黑色，如圖3所示。普通粘膠短纖維的縱切面的狀態為：表面平滑，有清晰的條紋，添加了石墨烯的粘膠短纖維依然能夠看到清晰的條紋，同時也能清楚的看到石墨烯在粘膠短纖維中的存在狀態，如圖4和圖5所示。

表1 石墨烯改性滌綸短纖維的抑菌性能樣品大腸桿菌（8099） 金黃色葡萄球菌（ATCC6538） 白色念珠菌（ATCC10231）振蕩18h后活菌數/CFU抑菌率% 國標要求%振蕩18h后活菌數/CFU抑菌率%國標要求%振蕩18h后活菌數/CFU抑菌率%國標要求%100%棉 2.3×106 2.2×106 1.88×106 1# 3.45×105 85 70 2.86×105 87 70 4.14×105 78 60 2# 2.76×105 88 70 2.2×105 90 70 3.34×105 82 60 3# 1.61×105 93 70 1.54×105 93 70 2.26×105 88 60 4# 1.15×105 95 70 6.6×104 97 70 1.32×104 93 60 5# 9.2×104 96 70 6.6×104 97 70 1.13×104 94 60

1.2 實驗試劑

各種培養基，均購自北京陸橋技術股份公司，PBS（磷酸鹽）緩沖液由本室配制。

1.3 試驗菌種：

金黃色葡萄球菌（ATCC6538），大腸桿菌（8099），白色念珠菌（ATCC10231）。菌種來自于中國工業微生物菌種保藏管理中心。

2 實驗原理及方法

2.1 實驗原理

將試樣和對照樣（100%棉織物）分別裝入一定濃度的試驗菌液的三角燒瓶中，在規定的溫度下振蕩一定時間，測定三角燒瓶內菌液在振蕩前及振蕩一定時間后的活菌濃度，計算抑菌率，以此評價試樣的抗菌效果。

2.2 實驗方法

（1） 儀器和設備

SPX-250B-Z生化培養箱，上海博訊實業有限公司醫療設備廠；Hfsafe-1200LC生物安全柜，上海力申科學儀器有限公司；HYQ-60恒溫生物搖床，武漢匯誠生物科技有限公司；ES-315壓力蒸汽滅菌器，TOMY日本。

（2）抑菌性能評價

以100%棉纖維作為空白，依據國家標準GB/T 20944.3-2009 《紡織品 抗菌性能的評價 第3部分：振蕩法》進行實驗，對不同石墨烯含量的石墨烯改性滌綸短纖維和改性粘膠短纖維及其混紡織物進行抑菌性能實驗。

3.試驗結果與分析

3.1 石墨烯改性滌綸短纖維的抑菌性能評價

（1）石墨烯改性滌綸短纖維洗前抑菌性能評價

采用不同石墨烯含量的滌綸短纖維，通過實驗對比石墨烯的含量對纖維抑菌性能的影響。1#樣品為滌綸纖維，2#樣品為生物質石墨烯含量0.1%，3#樣品為生物質石墨烯含量0.5%，4#樣品為生物質石墨烯含量1%，5#樣品為生物質石墨烯含量2%。

通過對比1#～5#樣品與對照樣（100%棉纖維）振蕩18h后的活菌數，計算1#～5#樣品的抑菌率。結果表明，石墨烯改性滌綸短纖維具有很好的抑菌性能，并且其抑菌效果隨著石墨烯的含量增加而不斷增強。

通過表1可以看出，石墨烯的加入改善了滌綸纖維的增強了石墨烯纖維的抑菌性能，并且石墨烯含量的增加有利于增強滌綸纖維的抑菌性。

（2） 石墨烯改性滌綸短纖維洗后抑菌性能評價

將4#樣品用純棉織物包裹，參照GB/T20944.3-2008中10.1.1的方法按照浴比1∶30，進行洗滌，將石墨烯含量為1%的4#樣品分別測試了洗前、洗滌10次、洗滌20次、洗滌30次、洗滌40次和洗滌50次后樣品的抑菌率，實驗結果見表2。

通過表2的數據可以看出，樣品在洗滌前后的抑菌率沒有較大的波動，經過不同的洗滌次數，石墨烯改性滌綸短纖維可以保持較高的抑菌性能。

表2 石墨烯改性滌綸短纖維洗后的抑菌性能

表3 石墨烯改性粘膠短纖維的抑菌性能

表4 石墨烯改性粘膠短纖維洗后的抑菌性能

表5 石墨烯功能性織物的抑菌性能

表6 石墨烯功能性織物洗滌后的抑菌性能

3.2 石墨烯改性粘膠短纖維抑菌性能評價

（1）石墨烯改性粘膠短纖維洗前抑菌性能評價

本實驗我們采用不同石墨烯含量的粘膠短纖維，依據GB/T20944.3-2009《紡織品 抗菌性能的評價 第3部分：振蕩法》，分別測試了樣品1#～5#的抑菌情況見表3。1#樣品為普通粘膠纖維，2#樣品為生物質石墨烯含量0.285%，3#樣品為生物質石墨烯含量0.5%，4#樣品為生物質石墨烯含量1%，5#樣品為生物質石墨烯含量2%。

通過對比表3數據可以發現，石墨烯的加入大大提高了粘膠短纖維的抑菌性能，并且在石墨烯含量為0.285%的情況下，石墨烯改性粘膠短纖維的抑菌性能均已超出國家標準，具有優良的抑菌性能。隨著石墨烯含量的增加，石墨烯改性粘膠短纖維的抑菌性能不斷增強。

（2）石墨烯改性粘膠短纖維洗后抑菌性能評價

將5#樣品采用純棉織物包裹，參照GB/T20944.3-2008中10.1.1耐洗色牢度試驗機洗滌方法洗滌，浴比1∶30，分別測試了洗前、洗滌10次、洗滌20次、洗滌30次、洗滌40次和洗滌50次后樣品的抑菌率，其結果見表4。

通過表4實驗數據我們可以得知，經過不同洗滌次數后，石墨烯粘膠短纖維依然有較強的抑菌性能，抑菌性能在洗滌前后沒有較大的波動，可見石墨烯改性粘膠短纖維抑菌性具有持久性。

3.3 石墨烯功能性織物的抑菌性能評價

（1） 石墨烯功能性織物洗前抑菌性能評價

以石墨烯改性粘膠短纖維為原料經紡紗的得到的功能性織物為樣品，測試石墨烯功能性織物的抑菌性能。采用石墨烯含量為0.285%～2%的石墨烯功能性織物（再生纖維素纖維含量95%，氨綸含量5%），其中1#樣品為不添加石墨烯的織物，2#樣品石墨烯含量為0.285%，3#樣品石墨烯含量為0.5%，4#樣品石墨烯含量為1%，5#樣品石墨烯含量為2%。

通過對比表5數據可以發現，石墨烯的加入大大提高了織物的抑菌性能，并且在石墨烯含量為0.285%的情況下，石墨烯功能性織物的抑菌性能均已超出國家標準，具有優良的抑菌性能。隨著石墨烯含量的增加，石墨烯功能性織物的抑菌性能不斷增強。

（2） 石墨烯功能性織物洗后抑菌性能評價

將4#樣品，參照GB/T20944.3-2008中10.1.1耐洗色牢度試驗機洗滌方法洗滌，浴比1∶30，分別測試了洗前、洗滌10次、洗滌20次、洗滌30次、洗滌40次和洗滌50次后樣品的抑菌率，其結果見表6。

通過表6實驗數據我們可以得知，經過不同洗滌次數后，石墨烯功能性織物依然有較強的抑菌性能，抑菌性能在洗滌前后沒有較大的波動，可見石墨烯功能性織物抑菌性具有持久性。

4 總結

通過以上實驗，可以得出：

（1）石墨烯改性滌綸短纖維和粘膠短纖維及其功能性織物具有很好抑菌性能，并且滌綸短纖維和粘膠短纖維及其功能性織物的抑菌性能隨著石墨烯含量的增加而不斷增強。

（2）石墨烯改性滌綸短纖維和粘膠短纖維及其功能性織物的抑菌性能具有很好的耐洗滌性，在經過洗滌后仍具有抑菌性。