水質(zhì)監(jiān)測中氨氮測定影響因素及其控制分析

康二翠

（古交市環(huán)境監(jiān)測站 山西太原 030200）

引言

離子銨（NH4）及非離子態(tài)氨（NH3-）是氨氮（NH3-N）存在于水中的主要形態(tài)。在水質(zhì)監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)中，氨氮含量過高則表明水源曾在近期受到污染，若水中僅含有NO3-而不含NH3及NO2-，則表明污染物中的有機質(zhì)已分解完畢。此轉(zhuǎn)化過程中，大量的致病微生物也會在水中逐步消失，因此對于種類氮素化合物的測定，將有利于對受污染水體有機污染情況的掌握，并對水體的自我凈化能力及水質(zhì)衛(wèi)生實施評估。由于水質(zhì)的測定屬于精確操作的范疇，對于其影響因素的分析與控制，將是確保水質(zhì)氨氮準(zhǔn)確測定結(jié)果的必要環(huán)節(jié)。

1 氨氮測定中反應(yīng)條件的影響與控制

1.1 反應(yīng)時間的影響與控制

水質(zhì)測定中顯色時間是取得準(zhǔn)確實驗結(jié)果的重要保證，在25℃室溫、85.1溫度的測定條件下，顯色10min前其吸光值不穩(wěn)定，尚處于顏色加深階段，10min-30min顯色相對穩(wěn)定，仍有緩慢的變化趨勢，30min-60min后顏色逐步減退。實驗中表明60min是顯色的最佳時間，同時也是吸光值變化最顯著的時間段。因此，在測定過程中將顯色時間控制在10min后快速測定，比色時間控制在5min，以此來保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，但同時也要求限制測定水樣的數(shù)量，以達(dá)到快速測定的效果。

1.2 反應(yīng)溫度的影響與控制

在水質(zhì)的測定中，溫度變化與顏色具有密切關(guān)系。在25℃室溫條件下，顯色10min其顏色最為靈敏，5℃-20℃時其吸光度無明顯變化，當(dāng)溫度達(dá)到30℃以上時，則開始出現(xiàn)褪色現(xiàn)象。部分實證顯示，當(dāng)溫度每變化10℃，將使氨回收量變化9%。因此，在實施比色時應(yīng)當(dāng)選擇恒溫空間，最好是25℃的環(huán)境下，以顯色10min進行快速測定，20℃環(huán)境下應(yīng)延長顯色時間，30℃則不宜測定。

1.3 反應(yīng)體系中pH值的影響與控制

根據(jù)氨氮反應(yīng)原理，反應(yīng)體系中OH-濃度對反應(yīng)平衡具有影響，由此測定結(jié)果也會受pH值影響[1]。因此，對于溶液的顯色應(yīng)將pH值控制為11.8-12.4為宜，當(dāng)?shù)陀?1.8時，反應(yīng)向相反方向偏移，導(dǎo)致靈敏度下降或不反應(yīng)。而當(dāng)高于12.4時，將會出現(xiàn)大量NH2Hg2的沉淀，并使溶液無法測量吸光度。因此，如果在測量水樣保存中加入了濃硫酸，則需要在測定前將其pH值中和至6-8后再實施測定，以保持水樣與溶液pH值標(biāo)準(zhǔn)一致，提升測定的準(zhǔn)確率。

2 氨氮測定中試驗條件的影響與控制

2.1 濾紙選擇的影響與控制

納氏試劑比色法中沉淀法預(yù)處理會對測定產(chǎn)生影響。當(dāng)濾紙的總平均含量達(dá)39.6mg/g時，即使排除濾紙本身的空氣中氨的吸附因素，其濾紙的總平均含量仍達(dá)21.7mg/g。由此可知，濾紙中的氨氮含量已具有顯著的影響。因此，一般在采用沉淀預(yù)處理的水樣中選用無胺造紙法所制成的濾紙，即使在無濾紙的情況下，也可直接取絮凝沉淀后的上層清液進行測定，或者采用蒸餾法去除干擾物質(zhì)。

2.2 試劑配置的影響與控制

氨氮測定的方法中一般使用納氏試劑比色法，該測定法所需試劑成分包括酒石酸鉀鈉和納氏試劑，所用試劑均為分析純。其中酒石酸鉀鈉的配制中，為防止對空白值的影響應(yīng)當(dāng)加熱煮沸，以去除其中氨成分。納氏試劑配置方法中，一種是用碘化鉀、二氯化汞和氫氧化鉀配制而成，另一種則是采取碘化汞、碘化鉀、氫氧化鈉的配置方法。在試劑配置的過程中，應(yīng)使堿液冷卻充分，以避免兩種溶液混合時汞離子沉淀現(xiàn)象的產(chǎn)生，并且在使納氏試劑時應(yīng)選取上層清液。

2.3 實驗要素的影響與控制

水質(zhì)監(jiān)測的實驗用水中，由于空氣中氨的融入或銨鹽通過不同渠道的進入，使實驗測定中產(chǎn)生較高的空白值，從而影響水質(zhì)中氯氮含量的測定結(jié)果[2]。因此，對于實驗用水的指標(biāo)具有明確的指向，必須以不含氨或少量氨為宜，或者采用蒸餾水重蒸等方法，使實驗水質(zhì)適于利用。實驗中不同來源的水，其空白值均有所差異。如對純凈水、重蒸水及純水設(shè)備水進行五日空白值實驗，其所得的吸光度范圍分別為0.016-0.020、0.026-0.029、0.020-0.024。另外，實驗中還存在其它影響因素，如水中氨氮以不同的形態(tài)存在，在特定的條件下還可以實現(xiàn)不同的轉(zhuǎn)化，如氧化和微生物的活動、好氧狀態(tài)等情況。尤其是醫(yī)療排放的廢水等，水樣采集后應(yīng)快速加入硫代硫酸鈉破壞余氯，防止其與氨發(fā)生發(fā)應(yīng)。

結(jié)語

總之，對于水質(zhì)監(jiān)測中的氨氮測定過程中，其影響因素來源于多個方面，從水樣的取樣保存到測定方法的選擇，從實驗環(huán)境到試驗條件的差異，都會導(dǎo)致所測定的水質(zhì)氨氮結(jié)果的失準(zhǔn)。因此，為保證水質(zhì)監(jiān)測中對氨氮測定實現(xiàn)精準(zhǔn)、高效，就需要充分掌握其影響因素，并實現(xiàn)有效的規(guī)避與控制，以科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臋z測態(tài)度促進測定數(shù)據(jù)的真實可靠，為水質(zhì)環(huán)境的監(jiān)測提供堅實的技術(shù)保障。